公開(公告)號(hào)
|
CN1743334A
|
公開(公告)日
|
2006.03.08
|
申請(專利)號(hào)
|
CN200510105795.3
|
申請日期
|
2005.09.29
|
專利名稱
|
甲萘氫醌二磷酸酯鈉片及其制備方法
|
主分類號(hào)
|
C07F9/09(2006.01)I
|
分類號(hào)
|
C07F9/09(2006.01)I;A61K31/6615(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61P1/16(2006.01)I
|
分案原申請?zhí)? |
|
優(yōu)先權(quán)
|
|
申請(專利權(quán))人
|
周卓和
|
發(fā)明(設(shè)計(jì))人
|
周卓和
|
地址
|
510630廣東省廣州市天河北路609號(hào)2908室
|
頒證日
|
|
國際申請
|
|
進(jìn)入國家日期
|
|
專利代理機(jī)構(gòu)
|
北京元中知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
|
代理人
|
王明霞
|
國省代碼
|
廣東;44
|
主權(quán)項(xiàng)
|
一種甲萘氫醌二磷酸酯鈉片,其特征在于,所述甲萘氫醌二磷酸酯鈉片以2-甲基-1,4-萘二酚為原料,通過以下方法,得到2-甲基-1,4-萘氫醌雙(二氫磷酸酯)四鈉鹽六水合物,然后按照藥劑學(xué)上的常用方法,制備甲萘氫醌二磷酸酯鈉片;所述方法可以為:以反應(yīng)物A為原料,將其還原,得到物質(zhì)B,冷卻二氯甲烷和三氯氧磷的混合液至-5℃,其中二氯甲烷與三氯氧磷的體積比為10∶3-10∶5,在攪拌下,同時(shí)滴加B、三乙胺和二氯甲烷的混合液,其用量分別為0.1-0.2g/mL的B、0.3-0.5g/mL的三乙胺、2倍體積的二氯甲烷;溫度控制在-5℃~5℃,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌10-30分鐘,加入5-10倍體積的pH為3的鹽酸水溶液洗滌,分液,水層用二氯甲烷萃取,棄有機(jī)層,水層用異丁醇萃取,合并異丁醇層,干燥后濃縮,加石油醚,析出固體后過濾得固體C;產(chǎn)物D溶于3倍重量的水中,攪拌下滴加飽和碳酸鈉溶液,至pH為7,繼續(xù)加入3倍體積的丙酮,待不再析出固體時(shí),過濾,濾餅用甲醇溶解,過濾后用無水硫酸鈉干燥,蒸除甲醇后,固體用丙酮-水體系重結(jié)晶,其中丙酮與水的體積比為3∶7,得產(chǎn)物D;產(chǎn)物D按照藥劑學(xué)上的常用方法,加入輔料,經(jīng)后處理,得到甲萘氫醌二磷酸酯鈉片。
|
摘要
|
本發(fā)明涉及一種甲萘氫醌二磷酸酯鈉片及其制備方法,該片劑以2-甲基-1,4-萘二酚為原料,通過還原、磷酸化等步驟,得到2-甲基-1,4-萘氫醌雙(二氫磷酸酯)四鈉鹽六水合物,然后按照藥劑學(xué)上的常用方法,制備甲萘氫醌二磷酸酯鈉片,經(jīng)檢驗(yàn),甲萘氫醌二磷酸酯鈉得率可達(dá)到92.5%,純度可達(dá)99.7%,完全適用后續(xù)的藥物制備。
|
國際公布
|
|