公開(公告)號
|
CN1315861C
|
公開(公告)日
|
2007.05.16
|
申請(專利)號
|
CN200410101784.3
|
申請日期
|
2004.12.24
|
專利名稱
|
蒲黃中異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的提取分離方法
|
主分類號
|
C07H17/07(2006.01)I
|
分類號
|
C07H17/07(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I
|
分案原申請?zhí)? |
|
優(yōu)先權(quán)
|
|
申請(專利權(quán))人
|
北京中醫(yī)藥大學
|
發(fā)明(設計)人
|
劉 斌;石任兵;鄧巧虹;王 偉;陸蘊如
|
地址
|
100029北京市朝陽區(qū)北三環(huán)東路11號
|
頒證日
|
|
國際申請
|
|
進入國家日期
|
|
專利代理機構(gòu)
|
北京太兆天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司
|
代理人
|
張 韜
|
國省代碼
|
北京;11
|
主權(quán)項
|
一種異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷純品的提取方法,其特征在于該方法包括如下步驟:A:取蒲黃藥材醇提得稠膏,即得總提取物;B:總提取物硅膠拌樣后,另取硅膠活化、干柱層析,以5~10∶1~3∶1的乙酸乙酯-甲醇-水混合溶劑為洗脫劑或展開劑,分段提取得8~12份,各份用甲醇、乙醇或丙酮洗脫,洗脫液減壓回收溶劑后,得各洗脫物;合并其中第3份和第4份得到異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品;C:以硅膠為吸附劑,異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品用甲醇溶解后,干法上樣,以乙酸乙酯-甲醇或乙酸乙酯-乙醇混合溶劑為洗脫液進行梯度洗脫,梯度為100∶0-60∶40,分段提取得8~12份,減壓濃縮,把其中第6~8份濃縮液合并,減壓抽干得到異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品;D:取異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品,加入甲醇或乙醇至溶解,浸泡、濕法裝柱,色譜柱的徑高比為3∶20-27,吸附劑為葡聚糖凝膠LH-20,用量為被分離樣品量的18-30倍,用甲醇或乙醇進行洗脫,分段收集洗脫液,共收集12~15份;把其中第8~10份分別濃縮,加入濃縮液20~25倍量的乙酸乙酯,靜置沉淀,過濾,沉淀用乙酸乙酯洗滌后,干燥,即得到異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷純品。
|
摘要
|
本發(fā)明公開一種提取分離蒲黃中有效成分異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的新工藝。該工藝方法步驟如下:A:取蒲黃藥材醇提得稠膏,即總提取物;B:總提取物硅膠拌樣,另取硅膠活化、干柱層析,洗脫或展開,提取,洗脫,減壓回收;合并其中第3份和第4份得到異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品;C:粗品用醇溶解后,干法上樣,梯度洗脫,減壓濃縮,把第6~8份合并,減壓抽干得異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品;D:精品醇溶解,濕法裝柱,洗脫,分段收集,把其中第8~10份濃縮,加乙酸乙酯,沉淀,過濾,干燥,即得到異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷純品。
|
國際公布
|
|