| 公開(公告)號 | CN1264852C |
| 公開(公告)日 | 2006.07.19 |
| 申請(專利)號 | CN200310105208.1 |
| 申請日期 | 2003.11.27 |
| 專利名稱 | 磷霉素單氨丁三醇合成新方法 |
| 主分類號 | C07F9/655(2006.01)I |
| 分類號 | C07F9/655(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 東北制藥總廠 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 趙 華 |
| 地址 | 110026遼寧省沈陽市鐵西區(qū)重工北街37號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 沈陽智龍專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 宋鐵軍 |
| 國省代碼 | 遼寧;21 |
| 主權(quán)項 | 一種磷霉素單氨丁三醇合成新方法，其特征在于該方法的操作步驟如下： (1)、將以克為單位的磷霉素鈉與以毫升為單位的10～16倍量的H型陽離子交換樹脂在甲醇溶液中的柱內(nèi)溫度控制在-20～-10℃進行交換反應(yīng)，甲醇溶液作洗脫劑，得到含有磷霉素酸的甲醇溶液； (2)、用適量氨丁三醇或磷霉素雙氨丁三醇鹽中和步驟1中的含有磷霉素酸的甲醇溶液，得到磷霉素單氨丁三醇的甲醇溶液； (3)、將步驟2中的磷霉素單氨丁三醇的甲醇溶液加活性炭脫色、過濾、濃縮，加入含有兩個碳原子以上的脂肪醇或酮類有機溶媒析晶、過濾、干燥，得磷霉素單氨丁三醇鹽成品；其中：a、磷霉素鈉二醇物含量≤1.0％；b、磷霉素鈉g∶氨丁三醇g∶甲醇ml＝1∶0.57～0.598∶41.3～45.8；或磷霉素鈉g∶磷霉素雙氨丁三醇g∶甲醇ml＝1∶1.79～1.935∶41.4～44.8。 |
| 摘要 | 本發(fā)明提供了一種以磷霉素鈉或含有少量有機酸的中性磷霉素鈉為原料，合成磷霉素單氨丁三醇的方法，屬于精細化工合成領(lǐng)域。將10～16倍量的H型陽離子交換樹脂在甲醇溶液中于低溫下在柱內(nèi)進行交換反應(yīng)，甲醇溶液作洗脫劑，可得含有磷霉素酸的甲醇溶液；用適量氨丁三醇或磷霉素雙氨丁三醇鹽中和甲醇溶液，得到磷霉素單氨丁三醇的甲醇溶液；將磷霉素單氨丁三醇的甲醇溶液脫色、過濾、濃縮，析晶、過濾、干燥，得磷霉素單氨丁三醇鹽成品。本發(fā)明的目的是提供一種以磷霉素鈉為原料，制備磷霉素單氨丁三醇鹽的方法，主要用于對磷霉素鈉生產(chǎn)中產(chǎn)生的不合格磷霉素鈉及不合格中性磷毒素鈉進行返工處理等方面存在的問題。 |
| 國際公布 |
