方法名稱： |
防風(fēng)—防風(fēng)色原酮Ⅰ葡萄糖苷,防風(fēng)色原酮Ⅱ葡萄糖苷,防風(fēng)色原酮Ⅰ,防風(fēng)色原酮Ⅲ葡萄糖苷的含量測定-HPLC-DAD |
應(yīng)用范圍： |
可用于防風(fēng)的防風(fēng)色原酮Ⅰ葡萄糖苷、防風(fēng)色原酮Ⅱ葡萄糖苷、防風(fēng)色原酮Ⅰ、防風(fēng)色原酮Ⅲ葡萄糖苷4 個成分的含量測定, |
方法原理： |
本品加甲醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在254nm處測定峰面積，以外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器設(shè)備 Agilent 1100 泵高效液相色譜儀，光電二級管陣列檢測器；自動進(jìn)樣器及軟件。 色譜條件 Alltima C18色譜柱(416 mm ×150mm ,5μm) ，phenomenex 保護(hù)柱，甲醇-水梯度洗脫；檢測波長254 nm，流速：110 mL·min - 1 ，柱溫35℃。0→15min：水65%；15→25min：水65→45%；25→35 min：水45%；35→40 min：水0%。 |
試樣制備： |
對照品溶液制備 精密稱取對照品防風(fēng)色原酮Ⅰ葡萄糖苷、防風(fēng)色原酮Ⅱ葡萄糖苷、防風(fēng)色原酮Ⅰ、防風(fēng)色原酮Ⅲ葡萄糖苷各適量，加甲醇分別配成0.0388，0.0396，0.0292，0.0270 mg·mL - 1的對照品溶液. 供試品溶液 取防風(fēng)藥材、飲片各約015g，精密稱定，精密加入甲醇25 mL，稱定重量，回流提取2h，取出，放至室溫，稱重，以甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，過微孔濾膜，即得。 |
操作步驟： |
準(zhǔn)確吸取對照品溶液5μL，供試品溶液10μL，注入液相色譜儀，按測定法進(jìn)行測定。 |
附件： |
點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.f1411.cn) |
備注： |
HPLC梯度洗脫法測定防風(fēng)中4 種主要成分含量比原方法簡便、易于操作。 |
參考文獻(xiàn)： |
李麗，劉元艷，耿立冬等.HPLC梯度洗脫法測定防風(fēng)中4 種主要成分含量.中國中藥雜志.2006，31（3)：194～196 |
