方法名稱： |
防風(fēng)—升麻素苷、升麻素、5 - O - 甲基維斯阿米醇苷和亥茅酚苷含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
可用于防風(fēng)中升麻素苷、升麻素、5 - O - 甲基維斯阿米醇苷和亥茅酚苷四種成分的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品經(jīng)乙醇回流提取，過柱，經(jīng)液相色譜分離，在254nm處測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters 515高效液相色譜儀；2487紫外檢測(cè)器；Millennium32軟件系統(tǒng)； 色譜條件 色譜柱：Agilent Zorbax C18色譜柱( 416 mm ×150 mm， 5μm)；流動(dòng)相:甲醇-水梯度洗脫；33%甲醇(0～10 min)；33% ～50%甲醇( 11～40 min)；流速：1.0 mL /min；檢測(cè)波長(zhǎng): 254 nm；柱溫：室溫； |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取升麻素苷、升麻素、5 - O - 甲基維斯阿米醇苷和亥茅酚苷對(duì)照品2.49、1.85、2.00、2.12mg,分別置25 mL量瓶中,加甲醇超聲溶解，并稀釋至刻度，搖勻，備用。 供試品溶液的制備 取防風(fēng)藥材,適量稀乙醇回流提取，提取液回收溶劑,殘留物加水分散，通過大孔吸附樹脂柱，樹脂柱水洗除雜后，用稀乙醇洗脫；乙醇洗脫液回收溶劑，殘留物減壓干燥，得防風(fēng)色原酮部位；精密稱取防風(fēng)色原酮部位約10 mg，置5 mL量瓶中，加50%乙醇超聲溶解，并稀釋至刻度，搖勻，備用。 |
操作步驟： |
精密吸取上述供試品溶液10μL，注入液相色譜儀，測(cè)定各色譜峰峰面積，外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算含量。 |
附件： |
點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.f1411.cn) |
備注： |
本方法可同時(shí)測(cè)定防風(fēng)藥材中升麻素苷、升麻素、5 - O - 甲基維斯阿米醇苷和亥茅酚苷四種成分的含量 |
參考文獻(xiàn)： |
姜艷艷，劉斌，石任兵等.高效液相色譜法測(cè)定防風(fēng)色原酮部位中4種成分含量. 北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào).2006，29（2)：128～131 |
