方法名稱： |
黃柏膠囊—鹽酸小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于黃柏膠囊中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在349nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 TSP型高效液相色譜儀( P4000，UV2000)。 色譜條件 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；流動(dòng)相：乙腈-20.05mol·L-1磷酸二氫鉀(28 ∶72)；流速：1.0 mL·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：349nm；檢測(cè)溫度：室溫。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇溶解制成每1mL含15μg的鹽酸小檗堿溶液，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取黃柏膠囊內(nèi)容物適量，研細(xì)，精密稱取0.5 g，置100mL容量瓶中，加甲醇80mL，超聲處理60min，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL于25mL容量瓶中，用甲醇定容至25mL，用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò)，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
遲芳振，劉群，李偉妮. 黃柏膠囊中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定. 醫(yī)藥導(dǎo)報(bào). 2005，24(9)：821 |
