方法名稱： |
黃柏及其顆粒劑—小檗堿及巴馬汀的含量測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于黃柏及其顆粒劑中小檗堿及巴馬汀的含量測定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加鹽酸甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在345nm處測定峰面積，外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 DIONEX 高效液相色譜儀：P680 Pump泵；PDA2100二極管陣列紫外檢測器；DIONEX Chromeleon 工作站。 色譜條件 色譜柱：漢邦Lichrosp her C18 柱(4. 6mm×250mm，5μm)；流動相：乙腈：25mmol/ L磷酸二氫鈉∶25mmol/ L十二烷基硫酸鈉(2∶1∶1)；流速：1.0 ml/ min；檢測波長：345nm：柱溫：25℃。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取小檗堿和巴馬汀各對照品10.0mg，分別加甲醇溶解并定容至25ml，制成400μg/ml 儲備液。分別精密吸取小檗堿和巴馬汀儲備液各0.5 ml 和0.25 ml，加甲醇溶解并定容至10ml，制成1ml含20μg小檗堿和10μg巴馬汀的對照品混合溶液。 供試品溶液的制備 黃柏藥材樣品溶液的制備：精密稱取黃柏藥材粉末約0.04g(過40目篩)置具塞錐形瓶中，精密加入50ml鹽酸甲醇溶液(1∶100)；密塞并稱重，冷浸15min后，超聲30min，放冷至室溫后，補(bǔ)足溶液至恒重，搖勻，常壓過濾，棄去初濾液，續(xù)濾液經(jīng)0.45μm 濾膜過濾，即得；黃柏顆粒劑樣品溶液的制備：取黃柏顆粒劑約0.10g，精密稱定，加適量鹽酸甲醇溶液(1∶100)溶解，超聲10min，放冷至室溫后，定容至50ml，搖勻，常壓過濾，棄去初濾液，續(xù)濾液經(jīng)0.45μm濾膜過濾，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測定峰面積值，按外標(biāo)法計算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
王敏，李翔，王洪等. 反相離子對高效液相色譜法測定黃柏及其顆粒劑中小檗堿及巴馬汀的含量. 第二軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報. 2005，26(2)：195～197 |
