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紫丁香葉--丁香苦苷含量測定方法--HPLC法

  
方法名稱:
  紫丁香葉--丁香苦苷含量測定--HPLC法
應(yīng)用范圍:
  為紫丁香葉及制劑的開發(fā)提供科學(xué)依據(jù)
方法原理:
 丁香苦苷在221 nm 處有吸收
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

Waters高效液相色譜儀(Waters996型泵,2487型雙波長檢測器),Empower工作站;色譜柱Symmetry C18 ( 150mm ×3. 9 mm,5 μm),預(yù)柱Phenomenex ODS2C18 ( 4 mm ×3. 0mm);美國Dikma微孔濾膜(0. 45μm);瑞士MettlerAE 240電子天平;LDZ4 - 2自動平衡離心機(江蘇壇市醫(yī)療儀器廠)

色譜條件   流動相A為甲醇,流動相B為水,甲醇2水(30∶70)等度洗脫條件;流速1 ml·min- 1;檢測波長221 nm;柱溫25℃;進(jìn)樣量10μl

試樣制備:
 

供試品溶液的制備    取5 g紫丁香葉粉(60℃減壓干燥至恒重),精密稱定,加50 ml蒸餾水浸泡30 min,沸水浴加熱回流3次(均50 ml/次,回流1 h),濾過,濾液合并,減壓濃縮至10 ml,調(diào)70%醇沉靜置24h后離心取上清液,減壓回收乙醇至10 ml,醋酸乙酯萃取3次,10 ml/次,合并萃取液并回收至干,殘渣用甲醇溶解并定容至25 ml。0. 45μm 微孔濾膜濾過,備用

對照品溶液的制備    精密稱取丁香苦苷對照品適量,溶于甲醇配制成濃度依次為0. 005,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40 mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液

操作步驟:
  樣品的測定     分別精密吸取試品溶液10μl,按上述色譜條件測定,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算樣品中丁香苦苷的含量
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.f1411.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  趙海鵬,王振月,唐先明等。紫丁香葉中丁香苦苷時空變化規(guī)律的研究。時珍國醫(yī)國藥。2007,18(5):1138-1139
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