醋酸氟輕松乳膏—醋酸氟輕松的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定醋酸氟輕松乳膏中醋酸氟輕松的含量。

本方法適用于醋酸氟輕松乳膏。

供試品經(jīng)處理后用流動相溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測醋酸氟輕松的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 水（色譜純)

3. 乙醚

4. 炔諾酮

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按醋酸氟輕松峰計算應不低于2500，醋酸氟輕松峰與內(nèi)標物質(zhì)峰分離度應符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇－水－乙醚= 62＋38 2

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

取醋酸氟輕松對照品約適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋至每1mL中約含0.125mg的溶液，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標溶液5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。

2. 供試品溶液的制備

取本品適量（約相當于醋酸氟輕松1.25mg)，精密稱定，置50mL量瓶中,加甲醇約30mL,置80ºC水浴中加熱2分鐘，振搖使醋酸氟輕松溶解，放冷至室溫，精密加內(nèi)標溶液5mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中冷卻2小時以上，取出后迅速濾過，放至室溫，取續(xù)濾液。

3. 內(nèi)標溶液的配制

取炔諾酮適量，加甲醇制成每1mL中約含0.15mg的溶液，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處測定，記錄色譜圖，按內(nèi)標法以峰面積計算其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p849。