氯噻酮片—氯噻酮的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定氯噻酮片中氯噻酮（C₁₄H₁₁ClN₂O₄S)的含量。

本方法適用于氯噻酮片中氯噻酮的測定。

取本品適量，甲醇提取并配制供試品溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA)，在275nm波長處測定吸收度，另取對照品，同法測定，計算，即得。

1. 蒸餾水

2. 鹽酸溶液（9→1000)

3. 甲醇

1. 對照品溶液的配制

取氯噻酮對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中含1mg的溶液，精密量取5 mL，置50mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000)2mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（相當于氯噻酮0.1g)，加甲醇30mL，回流5分鐘，強力振搖15分鐘，放冷，濾過，殘渣用甲醇洗滌，合并洗液與濾液，用甲醇稀釋至100mL，搖勻，精密量取5 mL，置50mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000)2mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注：“水分測定”用烘干法。取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松樣品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含有水分的百分數(shù)。

1.供試品及對照品的測定

取供試品及對照品溶液適量，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA)，在275nm波長處測定吸收度，計算，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.779-780。