鹽酸雷尼替丁的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸雷尼替丁的含量。

本方法適用鹽酸雷尼替丁。

供試品和內(nèi)標均制成50%甲醇溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長320nm處檢測鹽酸雷尼替丁（C₁₃H₂₂N₄O₃S·HCl)和內(nèi)標鹽酸多巴胺的吸收值，計算出其含量。

1.甲醇

2. 0.77%醋酸銨溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按鹽酸雷尼替丁峰計算應不低于1000，鹽酸雷尼替丁峰與內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 0.77%醋酸銨溶液=285 115

2.2 檢測波長：320nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品適量，精密稱定。

2. 內(nèi)標溶液的制備

取吲哚美辛適量，加稀甲醇制成每1mL中約含有0.3mg的溶液，即得。

3. 供試品溶液的制備

上述供試品加50%甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有0.15mg的溶液，精密量取此溶液與內(nèi)標溶液各2mL，置50mL量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

4. 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸雷尼替丁對照品適量，與供試品同法配制。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

精密量取上述供試品溶液及對照品溶液10~15μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長320nm處測定鹽酸雷尼替丁及吲哚美辛的吸收值，按內(nèi)標法以峰面積計算，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p583。