十一烯酸原料藥—十一烯酸的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定十一烯酸原料藥中十一烯酸的含量。

供試品加中性乙醇與酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算十一烯酸的含量。

1. 乙醇

2. 酚酞指示液

3. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

1. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

精密稱取供試品約0.4g，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性)10mL與酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于18.43mg的C₁₁H₂₀O₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.17。