| 公開(公告)號 | CN100363048C |
| 公開(公告)日 | 2008.01.23 |
| 申請(專利)號 | CN200510115129.8 |
| 申請日期 | 2005.11.15 |
| 專利名稱 | 一種化痔片的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號 | A61K36/902(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/902(2006.01)I;A61K36/75(2006.01)I;A61K36/74(2006.01)I;A61K36/489(2006.01)I;A61K36/258(2006.01)I;A61P9/14(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 江西匯仁藥業(yè)有限公司 |
| 發(fā)明(設計)人 | 陳年代;蔡培烈;丁楚良;耿 炤 |
| 地址 | 330043江西省南昌市迎賓中大道1189號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | 北京華科聯(lián)合專利事務所 |
| 代理人 | 王 為 |
| 國省代碼 | 江西;36 |
| 主權項 | 一種中藥化痔片的質(zhì)量控制方法，所述中藥化痔片，是由槐米、茜草、枳殼、三棱、三七制成的，其特征在于，該方法包括鑒別和含量測定的步驟， 其中所述鑒別，步驟如下： a.取化痔片，除去包衣，研細，取0.25g，加甲醇5ml，密塞，振搖10分鐘，放置10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液，另取槐米對照藥材、枳殼對照藥材各0.3g，同法處理，作為對照藥材溶液；再取蘆丁對照品、柚皮苷對照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作為對照品溶液，照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯∶甲酸∶水＝8∶1∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點； b.取化痔片，除去包衣，研細，取0.5g，加水10滴，攪勻；再加以水飽和的正丁醇5ml，密塞，振搖10分鐘，放置2小時，離心；取上清液，用氨試液洗2次，每次5ml，棄去氨溶液；再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次5ml，放置使分層；取正丁醇液，濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取三七對照藥材粉末0.5g，同法操作，制成對照藥材溶液，再取人參皂甙Rb1、Rg1及三七皂甙R1對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液，照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述各溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶水＝15∶40∶22∶10，10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸溶液1→10，于105℃烘約10分鐘，供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；365nm紫外燈下，顯相同的熒光斑點； 所述含量測定，步驟如下： 照中國藥典2005年版附錄VID高效液相色譜法操作進行； 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈∶水＝18∶82為流動相；檢測波長為257nm，理論板數(shù)按蘆丁峰計算應不低于2000，對照品溶液的制備精密稱取在120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對照品適量，加甲醇制成每m1含0.1mg的溶液，即得； 供試品溶液的制備 片重差異項下取藥片，除去包衣后，研細，取0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，用功率300W，頻率45Hz的超聲處理30分鐘，取出，放至室溫，稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，取續(xù)濾液，即得： 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得： 本品每片含槐米以無水蘆丁計不得少于5.5mg。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法，具體涉及一種化痔片的質(zhì)量控制方法本發(fā)明針對現(xiàn)有技術的不足，采用新的手段對化痔片的質(zhì)量進行控制，該方法包括對制劑中槐米、枳殼、三七及其所含化學成分利用薄層色譜法鑒別，以及以高效液相色譜法測定君藥槐米指標成分蘆丁的含量。 |
| 國際公布 |
