方法名稱： |
天然冰片（右旋龍腦)—右旋龍腦的測(cè)定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測(cè)定天然冰片（右旋龍腦)中右旋龍腦的含量。 本方法適用于樟科植物樟Cinnamomum camphora (L.) Presl的新鮮枝、葉經(jīng)提取加工制成的結(jié)晶。 |
方法原理： |
供試品加入內(nèi)標(biāo)水楊酸甲酯溶液與乙酸乙酯振搖溶解，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)右旋龍腦的總含量。 |
試劑： |
1. 乙酸乙酯 2. 水楊酸甲酯 3. 聚乙二醇 (PEG) -20M |
儀器設(shè)備： |
1. 氣相色譜儀 2. 色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫140℃。理論塔板數(shù)按右旋龍腦峰計(jì)算應(yīng)不低于1900。 |
試樣制備： |
1 .內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱取水楊酸甲酯適量，加乙酸乙酯溶解，制成每1mL含1mg的內(nèi)標(biāo)溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品12.5mg，精密稱定，置25mL量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
1. 校正因子的測(cè)定 精密稱取右旋龍腦對(duì)照品12.5mg，置25mL量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻， 取2mL注入氣相色譜儀測(cè)定， 計(jì)算校正因子。 2. 供試品溶液的測(cè)定 精密量取供試品溶液2mL，注入氣相色譜儀測(cè)定. 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.40。 |
