公開(kāi)(公告)號(hào)
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CN100335453C
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公開(kāi)(公告)日
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2007.09.05
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申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào)
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CN200510096038.4
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申請(qǐng)日期
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2005.09.16
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專(zhuān)利名稱(chēng)
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一種聚桂醇的制備方法
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主分類(lèi)號(hào)
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C07C41/03(2006.01)I
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分類(lèi)號(hào)
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C07C41/03(2006.01)I;C07C43/13(2006.01)I;C08G65/08(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人
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陜西天宇制藥有限公司
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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楊軍營(yíng)
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地址
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710075陜西省西安市高新區(qū)楓葉大廈C座
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu)
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西安新思維專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
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代理人
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李 罡
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國(guó)省代碼
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陜西;61
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主權(quán)項(xiàng)
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一種聚桂醇的制備方法,在合成聚桂醇原料藥反應(yīng)中,其制備方法如下: ①在不銹鋼帶攪拌的反應(yīng)釜中,投入月桂醇1重量份和固體氫氧化鈉0.00295~0.00313重量份,在攪拌下蒸汽加熱,緩緩升溫至100~130℃; ②開(kāi)真空脫水,待反應(yīng)釜上視鏡無(wú)水汽、水滴時(shí),充氮?dú)?-4次,以便驅(qū)盡釜內(nèi)空氣,此時(shí)停止抽真空; ③加熱、升溫至135~150℃,逐漸通入1.95~2.13重量份環(huán)氧乙烷,聚合反應(yīng)開(kāi)始,壓力保持0.15Mpa~0.2MPa,溫度控制在140℃~155℃; ④當(dāng)通入的環(huán)氧乙烷接近總量時(shí),取樣測(cè)濁點(diǎn),若0.5~1.0%的該物質(zhì)其濁點(diǎn)在65℃~70℃時(shí),即可認(rèn)為反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn);此時(shí),停止通環(huán)氧乙烷,反應(yīng)釜的夾層通水、冷卻,當(dāng)溫度降至80~90℃時(shí),出料得粗品; ⑤將所得粗品水浴加熱至85℃-95℃,加入醋酸,不斷攪拌,調(diào)節(jié)pH值在5~7,置室溫,得到白色或類(lèi)白色軟膏狀成品,即聚桂醇原料藥。
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摘要
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本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥化工系列產(chǎn)品中的聚桂醇的制備方法。在合成C12H25(OCH2CH2)nOH反應(yīng)中,現(xiàn)有的生產(chǎn)、工藝方法中使用的催化劑品種多,但其后工序必須過(guò)濾,否則成品的重金屬含量很難符合小于0.2%的藥用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求;中和試劑避免了H3PO4在高溫條件下易氧化的不足;而且產(chǎn)品反應(yīng)終點(diǎn)控制辦法,均未見(jiàn)這方面報(bào)導(dǎo)。本發(fā)明催化劑選用NaOH,簡(jiǎn)化了操作,重金屬含量按照藥用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求易進(jìn)行控制;中和選用HAC,這是因?yàn)榇朔磻?yīng)條件比較溫和,避免了H3PO4在高溫條件下易氧化的不足;并用測(cè)濁點(diǎn)的方法控制聚合反應(yīng)終點(diǎn)。因而使合成工藝做到合理、成熟,保證了原料藥的質(zhì)量穩(wěn)定。
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國(guó)際公布
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