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從黃芪中提取黃芪總黃酮和總甙的方法

公開(kāi)(公告)號(hào) CN1279052C  
公開(kāi)(公告)日 2006.10.11  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200410018735.3  
申請(qǐng)日期 2004.03.11  
專利名稱 黃芪中提取黃芪總黃酮和總甙的方法  
主分類號(hào) C07J17/00(2006.01)I  
分類號(hào) C07J17/00(2006.01)I;C07D311/30(2006.01)I;C07G3/00(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 南開(kāi)大學(xué)  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 栗方星;范文宏;劉遵峰;劉雪萍;卜顯和  
地址 300071天津市衛(wèi)津路94號(hào)南開(kāi)大學(xué)化學(xué)學(xué)院  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 天津市學(xué)苑有限責(zé)任專利代理事務(wù)所  
代理人 趙尊生  
國(guó)省代碼 天津;12  
主權(quán)項(xiàng) 一種從黃芪中提取黃芪總黃酮和總甙的方法,它是將黃芪根莖原料粗粉末或切成2-3cm短桿放入容器,加入乙醇回流提取,或水浸提取,在-10~70℃下回流1~10h提取,得提取液;投料比為原料∶溶劑=1∶1~20;其特征在于還包括下述步驟: 1)將上述提取液過(guò)濾,冷卻至室溫,靜置2-15天,有蔗糖析出; 2)除去蔗糖后的提取液加入10-200%的水; 3)吸附分離,將上述溶液通過(guò)H-107吸附樹(shù)脂分離柱,流速3-5mL/min; 4)用丙酮作為解析液在室溫下至50℃進(jìn)行解析,流速為0.2-0.6mL/min,解析液用量為2-6倍的樹(shù)脂體積; 5)離子交換,將解析液通過(guò)強(qiáng)堿陰離子交換樹(shù)脂柱,流速為0.2-0.6mL/min,黃酮類物質(zhì)留在樹(shù)脂柱上,甙類化合物存在于流出液中;在40~80℃下濃縮流出液,得甙類化合物; 6)用1-10%的NaOH水溶液將黃酮類化合物解析下來(lái),流速為0.2-0.6mL/min,解析液用量為2-6倍的樹(shù)脂體積; 7)將離子交換的解析液用鹽酸酸化到pH≤5,不再沉出物質(zhì)為止,分去水層,水洗至pH=5~7,即可得黃酮類物質(zhì); 步驟3)所述的吸附樹(shù)脂分離柱是采用三柱聯(lián)用,每柱裝有吸附樹(shù)脂,當(dāng)吸附柱(C)柱開(kāi)始泄漏后,撤下吸附柱(A)進(jìn)行解析;再另加一吸附柱(D),從吸附柱(B)進(jìn)料,吸附柱(B)變?yōu)榈谝恢;吸附?A)解析完畢以后,繼續(xù)使用,從后邊進(jìn)入系統(tǒng),如同吸附柱(D)一樣,每柱都可長(zhǎng)期循環(huán)使用。  
摘要 本發(fā)明涉及中草藥有效成分的提取,特別是從黃芪中提取黃芪總黃酮和總甙的方法。本發(fā)明是經(jīng)過(guò)用有機(jī)溶劑提取,使用吸附樹(shù)脂富集總黃酮和總甙,再用離子交換樹(shù)脂將二者分開(kāi),工藝簡(jiǎn)單、成本低、損失小、產(chǎn)品質(zhì)量高,無(wú)環(huán)境污染。多柱聯(lián)用提高了提取的效率,避免了有效成分的損失。本發(fā)明使用的樹(shù)脂結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,抗污染能力,易于再生,對(duì)黃芪總黃酮和總甙有很高的選擇性,將黃芪黃酮類化合物及皂甙類化合物同時(shí)從黃芪中分離出來(lái),然后進(jìn)一步將兩類化合物分離。  
國(guó)際公布  
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