| 公開(公告)號 | CN1249077C |
| 公開(公告)日 | 2006.04.05 |
| 申請(專利)號 | CN02144781.0 |
| 申請日期 | 2002.12.13 |
| 專利名稱 | 抗腫瘤人參皂苷苷元衍生物的制備方法 |
| 主分類號 | C07J9/00(2006.01)I |
| 分類號 | C07J9/00(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 楊 凌;何克江;李 鵬;楊 義 |
| 地址 | 116023遼寧省大連市中山路457號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 沈陽晨創(chuàng)科技專利代理有限責任公司 |
| 代理人 | 張 晨 |
| 國省代碼 | 遼寧;21 |
| 主權(quán)項 | 一種從低極性人參皂苷及其真苷元制備人參皂苷苷元衍生物3β，12β-二羥-20(21)，24(25)-二烯-達瑪烷，簡稱Δ20(21)-PPD、3β，12β-二羥-20(22)，24(25)-二烯-達瑪烷，簡稱Δ20(22)-PPD、3β，6α，12β-三羥-20(21)，24(25)-二烯-達瑪烷，簡稱Δ20(21)-PPT、3β，6α，12β-三羥-20(22)，24(25)-二烯-達瑪烷，簡稱Δ20(22)-PPT的方法，包括除去糖基、選擇性脫水和產(chǎn)物分離純化步驟； 所用的原料為下述低極性人參皂苷中的任何一種皂苷單體，或多種皂苷的混合物： (1)3位羥基游離的二醇型人參皂苷 20-O-β-D-葡萄糖-20(S)-原人參二醇，簡稱C-K、 20-O-α-L-阿拉伯糖(1→6)-β-D-葡萄糖-20(S)-原人參二醇，簡稱C-Y、 20-O-α-L-阿拉伯糖(1→6)-β-D-葡萄糖-20(S)-原人參二醇，簡稱Mc、 20-O-β-D-木糖-β-D-葡萄糖-20(S)-原人參二醇，簡稱Mx； (2)6位羥基游離的三醇型人參皂苷 20-O-β-D-葡萄糖-20(S)-原人參二醇，簡稱F1； (3)20位羥基游離的二醇型人參皂苷 人參皂苷20-(R)-Rg3、20-(S)-Rg3、20-(R)-Rh2和20-(S)-Rh2； (4)20位羥基游離的三醇型人參皂苷 人參皂苷20-(R)-Rg2、20-(S)-Rg2、20-(R)-Rh1和20-(S)-Rh1； (5)20位烯鍵的二醇型人參皂苷 Δ20(21)-二醇型人參皂苷Rk1、Rk2、Rs5， Δ20(22)-二醇型人參皂苷Rg5、Rh3、Rs4； (6)20位烯鍵的三醇型人參皂苷 Δ20(21)-三醇型人參皂苷Rg6、Rk3、Rs7， Δ20(22)-三醇型人參皂苷F4、Rh4、Rs6； (7)二醇型人參皂苷苷元 原人參二醇PPD； (8)三醇型人參皂苷苷元 原人參三醇PPT； 所述選擇性脫水指僅脫去20位羥基而不影響3位、6位和12位羥基；反應(yīng)物用溫和脫水劑直接脫水，或者保護3位、6位和12位羥基后用更為強烈的脫水劑脫水； 所述除去糖基的方法有催化熱解、酸解或堿解，其中： 催化熱解指將原料以酸為催化劑，經(jīng)110～180℃高溫蒸制0.5～10小時； 酸解所用的酸為無機酸或有機酸；酸解在有機溶劑水溶液中進行，酸濃度為3％～10％，原料量為有機溶劑水溶液的1％～10％；酸解溫度為40～90℃；酸解在無氧、具有攪拌裝置的密閉容器中進行； 堿解所用的堿為堿金屬、堿金屬醇化物或堿金屬氫氧化物；堿解在低碳醇中進行，堿濃度為5％～50％，原料量為低碳醇的1％～10％；堿解壓力為0.1～3KPa，堿解溫度為100～300℃；堿解在無氧、具有攪拌裝置的密閉容器中進行。 |
| 摘要 | 一種從低極性人參皂苷及其真苷元制備人參皂苷苷元衍生物Δ20(21)-PPD、Δ20(22)-PPD、Δ20(21)-PPT和Δ20(22)p-PPT的方法，包括除去糖基、選擇性脫水和產(chǎn)物分離純化步驟。本發(fā)明所提供的方法由催化熱解、選擇性脫水、酸解、堿解和分離純化等基本操作單元，根據(jù)目的產(chǎn)物、起始原料的不同組合單元操作，形成不同的工藝路線。本發(fā)明避免了現(xiàn)存方法難制備或無法制備的缺陷，提供了簡單、可靠、方便、原料轉(zhuǎn)化率高、苷元回收率大、質(zhì)量可控的方法，在醫(yī)藥、化妝和食品等領(lǐng)域中應(yīng)用價值和開發(fā)潛力極大。 |
| 國際公布 |
