| 公開(公告)號 | CN1250547C |
| 公開(公告)日 | 2006.04.12 |
| 申請(專利)號 | CN03137047.0 |
| 申請日期 | 2003.06.02 |
| 專利名稱 | 從苦豆籽中提取苦參堿、槐定堿的工藝 |
| 主分類號 | C07D471/22(2006.01)I |
| 分類號 | C07D471/22(2006.01)I;C07D221/00(2006.01)N |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 劉 平;姜宏英;沈美麗 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 劉 平;姜宏英;沈美麗 |
| 地址 | 100073北京市豐臺區(qū)六里橋北里17號樓2-102 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 北京安博達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 |
| 代理人 | 徐國文 |
| 國省代碼 | 北京;11 |
| 主權(quán)項 | 一種從苦豆籽中提取苦參堿、槐定堿的工藝，其特征在于包括如下步驟： (一)苦參總堿的提取 A、粉碎： 苦豆籽過篩，除掉雜質(zhì)，粉碎成：20-40目占85％，1-19目占10％，41目以上占5％，不應(yīng)有完整的苦豆籽； B、乙醇潤濕 將粉碎的苦豆籽放入鐵槽內(nèi)，加入47.5％乙醇，放入量：苦豆籽和47.5％乙醇的比例為1∶0.4～0.5，充分?jǐn)嚢瑁? 以塑料布密封8小時； C、浸泡 將濕潤8小時以上的原料加入滲浸罐內(nèi)，先加入70％乙醇2/3量，邊加料邊加入配制好的乙醇，原料層要壓平、松散、水平，而溶劑的高度要高出料面5-10公分，浸泡12小時； D、回流提取 原料滲浸12小時后，放入70％乙醇，3～3.5個壓力，溫度在90℃，回流16小時，經(jīng)化驗檢測無生物堿； E、回收乙醇 溫度稍高些，但不超過100℃，3-4小時即完成； F、煮沸 回收溶劑后開始煮沸，加入適量的水，每公斤苦豆籽留料液量在0.6升左右水，再加入20％硫酸，調(diào)PH到3-4，加入6‰亞硫酸鈉，攪拌均勻，送氣煮沸2小時； G、冷卻 煮沸之后，將酸液冷卻至10℃以下，加水?dāng)嚢柘?-4次，棄渣；其液體可放入第二次煮沸罐內(nèi)以增加收率； 分離冷卻液，使用離心機或八層過濾紗布過濾，將濾液計量，萃取； H、萃取除雜質(zhì) 在萃取罐內(nèi)，加入經(jīng)過濾后的酸液，加入甲苯；加入的甲苯與酸液的比為2∶1，攪拌10-20分鐘，靜置分層40分鐘，放出下層酸液，留下一次甲苯提取，再放出甲苯液，如此反復(fù)提取三次； I、堿化甲苯萃取 取酸性下經(jīng)甲苯萃取過的酸液，加入40％氫氧化鈉液，調(diào)PH值至12，用甲苯連續(xù)萃取5次，酸液與甲苯的用量比為2∶1，合并甲苯提取液，堿液經(jīng)檢查無生物堿時即可排掉； J、加酸轉(zhuǎn)型苦參總堿 將甲苯提取液加入10％硫酸，每公斤加入10％硫酸液50ml，攪拌10-20分鐘，調(diào)PH值為4-5即得； K、滲浸罐內(nèi)的豆渣先用低度乙醇洗后再用水洗，排掉豆渣，晾干做飼料，而水及低度乙醇留作下次浸泡苦豆原料用； (二)分離苦參烯堿 苦參總堿酸液放入釜中，加入30％氫氧化鈉液，調(diào)PH8-10，用甲苯萃取，離心，得大部分苦參烯堿和少量苦參堿，經(jīng)氫化，離心分離，得粗制苦參堿； (三)分離苦參堿 離心分離大部分苦參烯堿和少量苦參堿后的水溶液母液中，加入30％氫氧化鈉，調(diào)PH9-11，三氯甲烷提取，回收溶劑，離心分離，得粗苦參堿；粗苦參堿經(jīng)石油醚重結(jié)晶，制得精制苦參堿； (四)槐定堿的分離提取 在所述的處理水相中，加入20％氫氧化鈉，調(diào)PH12-13，甲苯萃取，離心分離，石油醚重結(jié)晶，得精制槐定堿。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及從苦豆籽中提取苦參堿、槐定堿的工藝，采用酸醇循環(huán)浸煮和不同pH值梯度分離，按一定順序的步驟進(jìn)行的，詳細(xì)的工藝見說明書，本發(fā)明的優(yōu)點是：原料來源豐富，收率高，透明，無雜質(zhì)，成本低，不乳化，常溫常壓加氫，安全，工藝不復(fù)雜。提取的苦參堿，槐定堿具有抗菌消炎，抗病毒，抗癌作用。 |
| 國際公布 |
