公開(公告)號(hào)
|
CN1252073C
|
公開(公告)日
|
2006.04.19
|
申請(qǐng)(專利)號(hào)
|
CN200410014061.X
|
申請(qǐng)日期
|
2004.02.12
|
專利名稱
|
一種藤黃酸的生產(chǎn)工藝
|
主分類號(hào)
|
C07D493/18(2006.01)I
|
分類號(hào)
|
C07D493/18(2006.01)I;C07D311/00(2006.01)N;C07D307/00(2006.01)N;C07D313/00(2006.01)N
|
分案原申請(qǐng)?zhí)? |
|
優(yōu)先權(quán)
|
|
申請(qǐng)(專利權(quán))人
|
江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司
|
發(fā)明(設(shè)計(jì))人
|
尤啟東;肖 偉;戴翔翎;凌 婭;柳于介
|
地址
|
222001江蘇省連云港市新浦區(qū)海昌南路58號(hào)
|
頒證日
|
|
國(guó)際申請(qǐng)
|
|
進(jìn)入國(guó)家日期
|
|
專利代理機(jī)構(gòu)
|
南京眾聯(lián)專利代理有限公司
|
代理人
|
王彥明
|
國(guó)省代碼
|
江蘇;32
|
主權(quán)項(xiàng)
|
一種藤黃酸的生產(chǎn)工藝,其特征在于,其步驟如下: (1)將原料藤黃粉碎成粗粉,用8-14倍量的乙酸乙酯或氯仿或飽和正丁醇回流提取,抽濾,合并提取液,濃縮至總體積的1/4-1/12,得浸膏狀提取物; (2)浸膏狀提取物用5-8倍體積的堿性溶液萃取3-5次,分取堿水層,用6mol/L的鹽酸水溶液調(diào)PH為1-4,并用酸水3-9倍體積的乙酸乙酯或氯仿或飽和正丁醇分3次萃取酸水液,分取并合并有機(jī)溶劑層,水洗至中性,常壓濃縮至不再有有機(jī)溶劑蒸出,得藤黃酸粗提物; (3)藤黃酸粗提物用3倍量的乙醚或丙酮溶解,各加入乙醚或丙酮體積1/2-1/4倍的有機(jī)堿和沸程為60-90℃的石油醚攪拌均勻,半塞常溫放置,析晶,抽濾,析出物分別以3-10倍量的堿性溶液及蒸餾水各洗滌2-3次,干燥; (4)取上述干燥物用2-5倍量的乙醚溶解,加入1/4-3/4體積的沸程為60-90℃的石油醚或沸程為30-60℃的石油醚,水浴析晶,抽濾,以3-5倍量的乙醚-石油醚混合溶液洗滌2-3次,干燥; (5)取步驟(4)中的干燥物用1-3倍量的乙醚溶解,以1mol/L的HCL洗滌3-5次,每次用量相當(dāng)于被洗滌液的1-3倍,再用蒸餾水洗至水層中性,分取乙醚層,用無水Na2SO4干燥,抽濾,蒸去乙醚層,得樹脂狀藤黃酸,減壓抽干,得橙黃色粉末狀藤黃酸。
|
摘要
|
本發(fā)明是一種藤黃酸的生產(chǎn)工藝。該工藝先進(jìn),用該生產(chǎn)工藝得到的藤黃酸純度高,其藤黃酸純度可達(dá)到90%以上,可以直接用于藥物制劑;本發(fā)明工藝適用于工業(yè)化生產(chǎn),成品提取成本較低,成品得率較高,可達(dá)到5%以上。
|
國(guó)際公布
|
|