| 公開(公告)號 | CN1253457C |
| 公開(公告)日 | 2006.04.26 |
| 申請(專利)號 | CN01802380.0 |
| 申請日期 | 2001.08.10 |
| 專利名稱 | 結(jié)晶青霉素和它的制備方法 |
| 主分類號 | C07D499/87(2006.01)I |
| 分類號 | C07D499/87(2006.01)I;C07D499/04(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | 2000.8.11 JP 244288/00 |
| 申請(專利權(quán))人 | 大塚化學(xué)株式會社;太和醫(yī)藥株式會社 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 島林昭裕;河原一郎 |
| 地址 | 日本大阪 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | 2001-08-10 PCT/JP2001/006895 |
| 進(jìn)入國家日期 | 2002.04.11 |
| 專利代理機構(gòu) | 中原信達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 樊衛(wèi)民;楊 青 |
| 國省代碼 | 日本;JP |
| 主權(quán)項 | 2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯晶體，通過包括以下步驟的方法制備： (1)濃縮包括約0.5～約15重量％式(2)所示2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯的二氯甲烷溶液，直到溶液的量達(dá)到濃縮前的約1/5～約1/2， 其中Ph為苯基； (2)用乙酸酯稀釋濃縮物，其中相對于每100體積殘留在濃縮物中的二氯甲烷，乙酸酯的用量為40～240體積； (3)將被稀釋的溶液濃縮，直到溶液的量達(dá)到濃縮前的約1/5～約1/2； (4)再次加入二氯甲烷和乙酸酯稀釋溶液，其中相對于所得的稀釋溶液中的每100體積二氯甲烷，使得乙酸酯的總量為100～800體積；和 (5)在所得的稀釋溶液中混合己烷，其中相對于所得的稀釋溶液中所含的每100體積二氯甲烷，己烷的量為100～500體積，直到2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯結(jié)晶出來， 通過λ＝1.5418埃銅幅射的單色儀檢測而獲得的該2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯晶體的X射線粉末衍射圖具有以下晶面間距的峰： d(晶面距離)相對強度(I/I0) 9.026-9.9771.00 7.192-7.9490.32-0.47 6.056-6.6940.10-016 4.810-5.3170.46-0.55 4.662-5.1530.10-0.19 4.509-4.9840.35-0.65 4.193-4.6350.20-0.22 4.120-4.5540.19-0.25 4.043-4.4470.19-0.31 3.801-4.2010.13-0.19 3.602-3.9810.05-0.07 3.421-3.7810.11-0.17 3.031-3.3500.06-0.09 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯晶體，它性質(zhì)穩(wěn)定，即使在室溫下儲存1年也基本上不會分解或降解。本發(fā)明晶體的制備方法包括以下步驟：濃縮包括式(2)所示2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯的溶液，用乙酸酯稀釋濃縮物，用己烷或己烷和乙酸酯的溶劑混合物來與上述稀溶液混合，直到2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯結(jié)晶出來，其中Ph為苯基。 |
| 國際公布 | 2002-02-21 WO2002/014325 日 |
