公開(公告)號 | CN1247510C |
公開(公告)日 | 2006.03.29 |
申請(專利)號 | CN200410074545.3 |
申請日期 | 2004.09.08 |
專利名稱 | 一種從生姜中分離6-姜酚的方法 |
主分類號 | C07C49/255(2006.01)I |
分類號 | C07C49/255(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 北京礦冶研究總院 |
發(fā)明(設(shè)計)人 | 李華昌;符 斌;張雪紅;李萬春;湯淑芳 |
地址 | 100044北京市西直門外文興街一號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構(gòu) | 北京奧博通達(dá)專利事務(wù)所 |
代理人 | 劉 俊 |
國省代碼 | 北京;11 |
主權(quán)項 | 一種從生姜中分離6-姜酚的方法,其工藝流程步驟如下: (1)制備姜油樹脂 將鮮生姜低溫烘干并粉碎至100目以上,并以丙酮浸泡得到姜油樹脂; (3)硅膠柱色譜分離 以姜油樹脂為分離對象,層析用硅膠為固定相,洗脫劑1、2用正己烷和乙醚混合成不同極性的溶液做流動相,在流速≤3.0mL/min下依次用不同極性的上述洗脫劑及甲醇淋洗色譜柱,收集2中含有6-姜酚的餾份段; (3)制備粗姜酚 將上述含有6-姜酚的餾份段置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸發(fā)去除溶劑后得到粗姜酚; (4)液相色譜分離 用高效液相色譜儀,以粗姜酚溶液為進樣樣品,以C18做固定相,以洗脫劑3做流動相,在流動相流速≤15mL/min下,收集6-姜酚色譜餾份; (5)去除溶劑 采用柱色譜技術(shù),以大孔吸附樹脂做固定相,把收集到的6-姜酚色譜餾份做料液,使其在3.0柱床體積/h的流速下流經(jīng)色譜柱,然后用去離子水洗去甲醇和冰醋酸,再用2倍柱床體積的乙醚將6-姜酚解析下來,放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上使有機溶劑揮發(fā)干凈,得到6-姜酚濃縮液; (6)制備6-姜酚 將6-姜酚濃縮液轉(zhuǎn)移至冷凍干燥機上冷凍干燥后得6-姜酚純品。 |
摘要 | 本發(fā)明公開了一種從生姜中分離6-姜酚的方法,其工藝經(jīng)過制備姜油樹脂、硅膠柱色譜分離、制備粗姜酚、液相色譜分離、去除溶劑、制備6-姜酚純品等步驟,使得本發(fā)明分離提純得到的6-姜酚純度高,同時本發(fā)明操作簡便、工藝簡單且分離效率高。 |
國際公布 |