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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:含積雪草制劑—三金分散片—羥基積雪草苷的含量測定方法—HPLC-ELSD中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

含積雪草制劑—三金分散片—羥基積雪草苷的含量測定方法—HPLC-ELSD

  
方法名稱:
  含積雪草制劑—三分散片—羥基積雪草苷的含量測定—HPLC-ELSD
應(yīng)用范圍:
  用于三金分散片中羥基積雪草苷含量的測定
方法原理:
 本品研細(xì)后用甲醇超聲提取,蒸干,再用正丁醇提取,經(jīng)液相色譜儀分離,蒸發(fā)光散射檢測器檢測,外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  1100 series高效液相色譜儀;Alltech ELSD -500蒸發(fā)光散射檢測器;N2000色譜工作站 (美國安捷倫公司)。

色譜條件  色譜柱:Kromasil C18柱( 150mm×4. 6mm,5μm) ;流動(dòng)相:甲醇-水(42:58);流速:1. 0ml·min-1,蒸發(fā)光散射檢測器條件:漂移管溫度:40℃;載氣(空氣)壓力:3. 5bar :柱溫:30℃。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備 取羥基積雪草苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成0. 2 mg·ml-1對(duì)照品溶液I0.6 mg·ml-1對(duì)照品溶液Ⅱ。

供試品溶液的制備  取樣品24片,研細(xì),取約1.5g,稱定,精密加入甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz) 45min,放冷,再稱重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過濾。精密量取續(xù)濾液25ml,回收溶劑至干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取(15ml ×3),合并提取液,用試液洗滌( 15ml×2),取正丁醇液,減壓回收溶劑至干,殘?jiān)眉状既芙猓D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,定容,搖勻,即得樣品溶液。
操作步驟:
  分別精密吸取對(duì)照品溶液Ⅰ、Ⅱ和樣品溶液各10μl。依次進(jìn)樣,測定峰面積,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算樣品中羥基積雪草苷的含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.f1411.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  曾銳,祝勇軍,,吳建國等.三金分散片的鑒別及含量測定. 華西藥學(xué)雜志.2007,22(1):104~105
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