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含苦參制劑—金蒲膠囊—苦參堿—HPLC

  
方法名稱:
  含苦參制劑—蒲膠囊—苦參堿—HPLC
應用范圍:
  本方法適用于金蒲膠囊中苦參堿含量的測定
方法原理:
 本品內容物加水、氯仿超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在220 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器     日本島津LC-2010AHT型高效液相色譜儀,Shimadzu class-VP工作站

色譜條件    色譜柱:Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.5 mm,5 μm);流動相:甲醇-乙腈-磷酸鹽緩沖液(pH6.8)-三乙胺(18∶18∶70∶0.1);流速:1.0 mL/min;檢測波長:220 nm;進樣量:10 μL
試樣制備:
 

對照品溶液的制備   精密稱取經(jīng)五化二磷減壓干燥至恒重的苦參堿對照品10 mg,置50 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取3 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

供試品溶液的制備   取本品內容物,研勻,取0.5 g,精密稱定。置具塞錐形瓶中,加氨水2 mL使?jié)駶,再加氯?5 mL,超聲處理20分鐘,濾過,殘渣及容器、濾器用氯仿洗滌4次,每次5 mL,濾過,合并濾液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇適量使溶解并移至10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取苦參堿對照液以及金蒲膠囊供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算苦參堿含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.f1411.cn)
備注:
 
參考文獻:
  寧永學,王玳,張中蘇等.HPLC法測定金蒲膠囊中苦參堿的含量.中國藥品標準. 2006.7(3):66~67
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