安中片－甘草酸單銨鹽的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定安中片中甘草酸單銨鹽的含量。

本方法適用于中成藥安中片。

本品加流動(dòng)相超聲處理，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)252nm處檢測(cè)補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2, 0.2mol/L醋酸銨溶液

3. 冰醋酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按甘草酸單銨鹽計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 0.2mol/L醋酸銨溶液 冰醋酸＝68 32 1

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：252nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約1g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取甘草酸單銨鹽對(duì)照品約10mg，精密稱定，置100mL量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，制成每1mL含甘草酸單銨鹽對(duì)照品0.1mg的溶液。（相當(dāng)于每1mL含甘草酸97.95mg)

3. 供試品溶液的制備

取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動(dòng)相10mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，用流動(dòng)相補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)252nm處測(cè)定甘草酸單銨鹽（C₄₂H₆₂O₁₆)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p448。