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勝紅清熱片-連翹苷的含量測定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  勝紅清熱片-連翹苷的含量測定-HPLC-UV
應用范圍:
  用于勝紅清熱片中連翹苷的含量測定
方法原理:
 本品細粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

 儀器    HP1100 高效液相色譜儀,美國惠普公司

色譜條件  色譜柱:ODS Hypersil色譜柱(125 mm×4 mm,5 μm,裝有ODS保護柱);流動相:乙腈-水(25∶75);流速:1 mL/min;柱溫:室溫;檢測波長:277 nm;進樣量:10 μL

試樣制備:
 

對照品溶液的制備   精密稱取連翹苷對照品5 mg,置25 mL容量瓶中,加甲醇適量超聲處理使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得備用。

供試品溶液的制備    取藥片研細,精密稱取約0. 2 g,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇40 mL,將塞塞緊,浸漬過夜,精密稱定重量,超聲處理20 min,取出錐形瓶,精密稱定重量,用甲醇補足減失重量,濾過,精密量取續(xù)濾液20 mL,加乙酸2 g,過濾,精密量取續(xù)濾液10 mL,置水浴上蒸至近干,加0. 5 g中性化鋁拌樣后,水浴蒸干,加于中性氧化鋁柱(100~120目層析用中性氧化鋁1 g,柱內(nèi)徑15 mm)上,以70 %乙醇100 mL洗脫,收集洗脫液,水浴濃縮至干,殘留物以50 %甲醇適量超聲處理使溶解,定量轉移至25 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,經(jīng)0. 5 μm微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:
  分別精密吸取連翹苷對照液以及勝紅清熱片供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算連翹苷含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.f1411.cn)
備注:
 
參考文獻:
  曾嶸,閻敏,劉建存. HPLC法測定勝紅清熱片中連翹苷的含量研究.中醫(yī)藥導報.2002,12(8):96~97
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