方法名稱： |
止喘靈注射液—東莨菪堿的測(cè)定—薄層色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于止喘靈注射液。 |
方法原理： |
取供試品，置分液漏斗中，加氨試液調(diào)節(jié)至ph=9，氯仿提取，合并氯仿液，加適量無水硫酸鈉脫水，濾過，置溫水浴回收氯仿至干，殘?jiān)勇确氯芙�，作為供試品溶液。另取氫溴�?a class="channel_keylink" href="/mingzu/2009/20090512121007_153482.shtml" target="_blank">東莨菪堿，加甲醇制成對(duì)照品溶液，吸取上述兩種溶液分別點(diǎn)與同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯 甲醇 氨水=17 2 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，烘干分析。 |
試劑： |
1. 展開劑：乙酯 甲醇 氨水=17 2 1 2. 氯仿 |
儀器設(shè)備： |
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試樣制備： |
1. 稱取供試品 精密量取本品25 mL 。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取氫溴酸東莨蓿堿對(duì)照品25mg,置10mL容量瓶中，加甲醇適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品貯備。 3.供試品溶液的制備 取供試品25mL，置分液漏斗中，加氨試液調(diào)節(jié)至ph=9，氯仿提取3次（25、20、20mL)，合并氯仿液，加適量無水硫酸鈉脫水，濾過，置溫水浴（50℃)回收氯仿至干，殘?jiān)勇确?mL溶解，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1. 供試品的測(cè)定 精密吸取上述供試品溶液30μL，對(duì)照品溶液各10μL，分別點(diǎn)與同一硅膠G薄層板上，以乙酯 甲醇 氨水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，烘干分析。 |
參考文獻(xiàn)： |
呂武清，龍新華．中成藥中的藥材薄層色譜鑒別．北京：人民衛(wèi)生出版社，1997：417 |
