方法名稱： |
醋酸甲地孕酮片—醋酸甲地孕酮的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定醋酸甲地孕酮片中醋酸甲地孕酮的含量。 本方法適用于醋酸甲地孕酮片。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)處理后用甲醇溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)288nm處檢測(cè)醋酸甲地孕酮的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇（色譜純) 2. 水（色譜純) |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按醋酸甲地孕酮峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2. 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：甲醇：水= 70 30 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：288nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 取醋酸甲地孕酮適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋成每1mL中含20ug的溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密秤取適量（約相當(dāng)于醋酸甲地孕酮1mg)。置50 mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處理使醋酸甲地孕酮溶解，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，離心，取上清夜。 |
操作步驟： |
分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)288nm處測(cè)定醋酸甲地孕酮的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p839。 |
