穿琥寧的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定穿琥寧（C₂₈H₃₆KO₁₀)的含量。

本方法適用于穿琥寧。

供試品制成流動(dòng)相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)251nm處檢測(cè)穿琥寧吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.05%磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)pH值至2.5±0.05)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯琥珀酸半酯峰計(jì)算不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.05%磷酸二氫鉀溶液 甲醇=3：7，

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：251nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱取本品100mg。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取脫水穿心蓮內(nèi)酯琥珀酸半酯適量，加流動(dòng)相溶解并制成每1mL含0.1mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加流動(dòng)相溶解后，制成每1mL含0.1mg的溶液，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)251nm處測(cè)定脫水穿心蓮內(nèi)酯琥珀酸半酯的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.452。