止喘靈注射液---氫溴酸東莨菪堿的測(cè)定---高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定止喘靈注射液中氫溴酸東莨菪堿的含量。

本方法適用于中成藥止喘靈注射液 。

本品加三氯甲烷振搖提取，搖勻，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長216nm處檢測(cè)氫溴酸東莨菪堿的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 0.07mol/L磷酸鈉溶液

2 .乙腈

3 .三氯甲烷

4 .濃氨試液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按氫溴酸東莨菪堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 0.07mol/L磷酸鈉溶液（含17.5mol/L十二烷基硫酸鈉用磷酸調(diào)pH值至6.0)＝30 60

2.2檢測(cè)波長：216nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密量取本品20mL，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取氫溴酸東莨菪堿對(duì)照品適量，用0.07mol/L磷酸鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值至6.0)溶解，制成每1mL含0.2mg的溶液（東莨菪堿重量=氫溴酸東莨菪堿/1.445)。

3. 供試品溶液的制備

供試品，置分液漏斗中，加2mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2，用三氯甲烷20振搖提取1次，棄去三氯甲烷液，酸水層用濃氨試液調(diào)pH值至9，用三氯甲烷振搖提取5次，每次20mL，合并三氯甲烷液，置溫水浴上回收三氯甲烷至干，殘?jiān)��?.07mol/L磷酸鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值至6.0)溶解，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長216nm處測(cè)定東莨菪堿（C₁₇H₂₁NO₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p371。