呋喃妥因原料藥—呋喃妥因的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定呋喃妥因原料藥中呋喃妥因的含量。

本方法適用于呋喃妥因原料藥。

供試品加二甲基甲酰胺溶解并加水稀釋，制成供試液，置紫外可見分光光度計，于367nm波長處測定吸收度，計算出其含量。

二甲基甲酰胺

紫外可見分光光度計

1. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約40mg，置600mL燒杯中，加二甲基甲酰胺10mL，使溶解，立即加水400mL，攪勻（如析出沉淀，微溫，溶液仍可澄清)，移至500mL棕色量瓶中，加少量水洗滌燒杯，洗液并入量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL置100mL棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

供試品溶液1小時內(nèi)照紫外分光光度法，于波長367nm處測定吸收度，按C₈H₆N₄O₅的吸收系數(shù)（E^1%_1cm)為766計算，即得。

注：分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數(shù)，再計算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.242。