釓噴酸葡胺注射液－釓噴酸雙葡甲胺－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定釓噴酸葡胺注射液中釓噴酸雙葡甲胺的含量。

本方法適用于釓噴酸葡胺注射液。

1. 四丁基高氯酸銨溶液

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按釓噴酸葡甲胺峰計算應不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：四丁基高氯酸銨溶液

2.2 檢測波長：195nm

2.3 柱溫：室溫

1. 四丁基高氯酸銨溶液

取四丁基高氯酸銨1.7g，加乙腈100mL使溶解，加水稀釋至1000mL。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取釓噴酸葡甲胺對照品適量，用水溶解并定量稀釋制成每1mL約含0.6mg的溶液，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密量取供試品2mL，置200mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取15mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長195nm處測定釓噴酸葡甲胺（C₁₄H₂₀GdN₃O₁₀•2C₇H₁₇NO₅)的峰面積，按外標法以峰面積計算，所得結(jié)果乘以1.263，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.203。