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地西泮片—地西泮的測定—分光光度法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 地西泮片—地西泮的測定—分光光度法
方法名稱:
地西泮片—地西泮的測定—分光光度法
應(yīng)用范圍:

本方法采用分光光度法測定地西泮片中地西泮的含量。

本方法適用于地西泮片。

方法原理:
供試品經(jīng)研細(xì)后,用0.5%硫酸的甲醇溶液溶解并稀釋制成供試液,置紫外可見分光光度計(jì),于284nm波長處測定吸收度,計(jì)算出其含量。
試劑:

0.5%硫酸的甲醇溶液

儀器設(shè)備:

紫外可見分光光度計(jì)

試樣制備:

供試品溶液的制備

取供試品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于地西泮10mg),置100mL量瓶中,加水5mL,混勻,放置15分鐘,加0.5%硫酸的甲醇溶液約60mL,充分振搖,使地西泮溶解,用0.5%硫酸的甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10mL置100mL量瓶中,用0.5%硫酸的甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
操作步驟:

取供試品溶液照紫外分光光度法,于波長284nm處測定吸收度,按C16H13ClN2O的吸收系數(shù)(E1%1cm)為454計(jì)算,即得。

注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計(jì)算含量。
參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.180。

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