方法名稱： |
注射用雙黃連（凍干)－黃芩苷的測定－高效液相色譜法 |
應用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測定注射用雙黃連（凍干)中黃芩苷的含量。 本方法適用于中成藥注射用雙黃連（凍干)。 |
方法原理： |
供試品用甲醇溶解并稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長274nm處檢測黃芩苷的峰面積，計算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇 2. 冰醋酸 |
儀器設備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按黃芩苷計應不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相：甲醇 水 冰醋酸 = 40 60 1 2.2 檢測波長：274nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 精密稱取本品約10mg，為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取黃芩苷對照品適量，加50％甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 供試品置50mL量瓶中，加50％甲醇適量，超聲處理20分鐘使溶解，加50％甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長274nm處測定黃芩苷（C21H18O11)的峰面積，計算出其含量。 |
參考文獻： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p505。 |
