戊四硝酯粉—戊四硝酯的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定戊四硝酯粉中戊四硝酯的含量。

本方法適用于戊四硝酯粉。

1. 冰醋酸

2.硝酸鉀

3. 苯酚二磺酸試液

4. 濃氨溶液

紫外可見分光光度計

1.苯酚二磺酸試液

取新蒸餾的苯酚3g，加硫酸20mL，置水浴上加熱6小時，趁其尚未凝固時傾入玻璃塞瓶內(nèi)，即得，用時可置水浴上微熱使融化。

2.對照品溶液的制備

精密稱取在105℃干燥至恒重的硝酸鉀127.9mg，置200mL量瓶中，加水3mL使溶解，加冰醋酸稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置10mL量瓶中，加冰醋酸至刻度，搖勻（每1mL相當(dāng)于0.25mg的C₅H₈N₄O₁₂)，即得對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量（約相當(dāng)于戊四硝酯25mg)，置100mL量瓶中，加冰醋酸約75mL，置水浴上加熱20分鐘，放冷，加冰醋酸至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

精密量取對照品溶液與供試品溶液各2mL，分別置50mL量瓶中，各精密加苯酚二磺酸試液2mL，搖勻，靜置5分鐘，加水25mL，冷卻，緩緩加濃氨溶液約8mL使成堿性后，放冷至室溫，加水至刻度，搖勻，照紫外分光光度法，于波長405nm處測定吸收度。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.98。