丙酸氯倍他索乳膏－丙酸氯倍他索－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定丙酸氯倍他索乳膏中丙酸氯倍他索的含量。

本方法適用于丙酸氯倍他索乳膏。

供試品經(jīng)甲醇稀釋并加入內(nèi)標(biāo)后，置60℃水浴中加熱5分鐘，小心振搖使丙酸氯倍他索溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中冷卻2小時(shí)以上，取出后迅速濾過(guò)，放至室溫，取續(xù)濾液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)丙酸氯倍他索的峰面積，計(jì)算出其含量。

甲醇

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丙酸氯倍他索峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水=65 35

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱(chēng)取醋酸氟輕松適量，加甲醇制成每1mL中約含0.15mg的溶液，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取丙酸氯倍他索對(duì)照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.2mg的溶液，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置50mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱(chēng)取供試品適量（約相當(dāng)于丙酸氯倍他索1mg)，置50mL量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5mL，加甲醇約30mL，置60℃水浴中加熱5分鐘，小心振搖使丙酸氯倍他索溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中冷卻2小時(shí)以上，取出后迅速濾過(guò)，放至室溫，取續(xù)濾液，即為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定丙酸氯倍他索（C₂₅H₃₂ClFO₅)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.81。