丙酸睪酮原料藥－丙酸睪酮－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定丙酸睪酮原料藥中丙酸睪酮的含量。

本方法適用于丙酸睪酮原料藥。

供試品經(jīng)甲醇定量稀釋并加入內(nèi)標(biāo)后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長241nm處檢測丙酸睪酮的峰面積，計(jì)算出其含量。

甲醇

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丙酸睪酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水=80 20

2.2 檢測波長：241nm

2.3 柱溫：室溫

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取苯丙酸諾龍，用甲醇制成每1mL中含1.6mg的溶液，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取丙酸睪酮對照品約25mg，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約25mg，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長240nm處測定丙酸睪酮（C₂₂H₃₂O₃)的峰面積，計(jì)算出其含量。