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1材料和方法
1.1材料Cerinate全瓷修復體系(DenMat Corp, California, USA)；Autopress熱壓鑄瓷爐(Jeneric/Pentron, wallingford, USA)；萬能測試儀Autograph(No. 130103600805 Japan)；測厚儀(Germany)；離子交換劑KNO3（天津耀華化學試劑有限公司，批號：20000801)；Cerinate烤瓷爐(DenMat Corp., California, USA)；Radiance Burnout Furnace烤箱(USA).
1.2方法
1.2.1試件制備試件的蠟型制作采用將融化的鑄造蠟灌注于機械加工模具內(nèi). 去除溢出的軟蠟，待蠟型冷卻后取出，制成厚度和直徑一致的蠟型. 將厚度為2.0 mm，直徑為18 mm蠟型圓片立專用底座，外用紙圍圈包埋采用全瓷專用包埋料粉100 g混合20 mL包埋液+5 mL蒸餾水，真空攪拌60 s，包埋，靜置1 h后去除底座及外圈紙. 試件的加工工藝過程按照廠家提供的參數(shù)進行加工. 待鑄圈冷卻后，噴砂去除包埋料， 砂粒為50 μm， 壓力為1500.124 mmHg（1 mmHg=0.133 kPa)，金鋼砂片切除鑄道，金鋼砂車車打磨，采用千分尺測量其厚度和直經(jīng)，使其最終厚度為（2.0±0.1)mm，直徑為（18.0±0.1)mm. 發(fā)現(xiàn)任何拆裂，或裂縫則重新制做，實驗組共80個試件. 試件依次采用普通粗沙紙、320目、400目、600目打磨. 再經(jīng)超聲清洗，試件放入烤瓷爐內(nèi)上釉，上釉程序按制造商推薦的程序. 實驗分組首先按照同一時間下不同溫度即離子交換溫度為400℃，450℃，500℃，離子交換時間為3 h，每組試件10個. 然后在確定最佳離子交換溫度的基礎上以不同時間分組即交換時間為3，5，7，9，11 h，每組試件10個. 將打磨、上釉完成的試件隨即放入三氧化二鋁燒杯中，浸泡于固態(tài)的硝酸鉀離子交換劑中，將燒杯放置于烤箱內(nèi)，自室溫開始分別升溫至400℃，450℃，500℃升溫速度為3℃/min，保持3，5，7，9，11 h. 完成后立刻從烤箱中取出燒杯，室溫冷卻，同時去除試件表面的殘余的離子交換劑. 以不做離子交換的為對照組(n=10).
1.2.2測試根據(jù)ASTM標準F39478.1991（美國材料實驗協(xié)會)，采用三點彎曲實驗. 將試件放置于測試裝置上，裝置上部為三半球支柱，半球直徑為3.18 mm，半球間夾角為120°. 在試件與半球間放置厚度為0.05 mm的塑料薄片，將測試裝置于萬能測試儀底座上壓力由直徑為1.58 mm的圓形鋼頭加載，傳感器為2000 N，壓力通過壓頭以0.25 mm/min的速度加載直至碎裂，計算機記錄碎裂載荷. 雙軸彎曲強度計算公式為: S=-0.2387P(X-Y)/d2. X=(1+v)1n(B/C)2+［(1-v)/2］(B/C)2, Y=(1+v)［1+1n(A/C)2］+(1-v)(A/C)2. 其中P為碎裂載荷(N)，A為支柱半徑(mm)，B為加載半徑(mm)，C為試件的半徑(mm)，d為試件厚度(mm)，v為設定的泊松比（0.25).
統(tǒng)計學處理: SPSS13.0軟件分析比較同一處理溫度不同處理時間下的雙軸彎曲強度及相同處理時間不同處理溫度下的雙軸彎曲強度(α=0.05).
2結果
方差齊性檢驗發(fā)現(xiàn)，第一部分實驗數(shù)據(jù)方差不齊，故采用KruskalWallis秩和檢驗. 統(tǒng)計學分析可知，同一處理時間不同處理溫度下的各組雙軸彎曲強度之間均有統(tǒng)計學差異(P<0.01，表1). 各組與對照組比較均存在統(tǒng)計學差異(P<0.01)；單因素方差分析表明，同一處理溫度不同處理時間下的雙軸彎曲強度間也存在統(tǒng)計學差異(P<0.01,表2). LSD檢驗證實各組與對照組比較均存在統(tǒng)計學差異(P<0.01).表1不同溫度下離子交換處理3h熱壓鑄陶瓷的雙軸彎曲強度表2不同處理時間450℃下離子交換處理熱壓鑄陶瓷的雙軸彎曲強度醫(yī).學.全.在.線m.f1411.cn
3討論
Dunn等［1］發(fā)現(xiàn)過高和過低的溫度都不能獲得最大的強度,在高溫下過度延長處理時間反而會降低強度. 離子擴散和應力釋放都取決于溫度，因此多數(shù)學者認為其影響大于時間因素. K+在玻璃基體中的擴散符合Arhenius方程［2］：D=Doexp(-Q/RT) （其中，D為擴散深度，Do為擴散常數(shù)，Q為活化能，R為氣體定律常數(shù)，T為絕對溫度. 當較大的K+擴散于玻璃基體中，替代了體積較小的Na+時，在陶瓷表面形成壓應力). 這種壓應力并不能阻止裂紋的產(chǎn)生，但可以阻止裂紋的延伸. 隨溫度升高，離子擴散速度加快. 大體積離子進入形成壓應力層. 隨溫度升高的同時，應力釋放的過程也加速，符合Arhenius方程［3］：n=n0exp(Q/RT) （n：粘性，n0：粘性常數(shù)). 隨溫度升高，玻璃基質粘度迅速下降. 粘度下降使玻璃相分子流動加快，最終形成玻璃質的流動體導致應力釋放. 本試驗我們著重研究離子交換時溫度、時間的變化對K+離子擴散和應力釋放的影響，主要是通過對彎曲強度的影響來反映. 雖然以彎曲強度的變化不能精確反映離子擴散和應力釋放的過程，但仍不失為一個常用而簡便的方法［4］.
