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公共營養(yǎng)師考試食品分析之有機物破壞法

來源:本站原創(chuàng) 更新:2012-9-27 營養(yǎng)師考試論壇

導語:2012下半年全國公共營養(yǎng)師考試時間為11月17號,小編為廣大考生提供2012年公共營養(yǎng)師考試輔導、歷年真題、模擬試題以及相關(guān)考試報名信息供大家參考!

    食品中重金屬的分析和其他分析一樣,關(guān)鍵在于如何將重金屬從其他干擾其測定的物質(zhì)中分離出來。一般是用濕法灰化或干法灰化的手段將食品中的有機物破壞、除去,至于濕法或干法的選擇,要以不致丟失所要分析的對象為原則。

    食品中的微量元素,多數(shù)以結(jié)合的形式存在于有機物中,我們在分析和測定這些元素時,需將這些元素從有機物中游離出來,或者將有機物破壞后測定醫(yī),學,全,在,線,提,供m.f1411.cn,根據(jù)被測的性質(zhì),選則合適的有機物破壞法,使樣品中絕大部分有機物破壞。某些元素在破壞有機物的過程中無絲毫損失,又能在破壞有機物后測定是何物干擾。

    常用于有機物破壞的方法有兩種

    1. 濕化法(濕法破壞)主要用硫酸來破壞有機物

    2. 消化法 來源:考試大

    ⑴HNO3-H2SO4消化法

    ⑵H2SO4-H2O2消化法

    ⑶H2SO4-HCLO4消化法

    3.灰化法(干法灰化),將樣品灰化。用灰分來測定這些元素。

    干法灰化又分

    1.直接灰化法(用于含Cu、Pb、Zn樣品中的有機物破壞)

    2.Ca(OH)2法(用于含砷有機樣品的破壞)

    3.NaOH法(適用于含錫樣品的有機物破壞)

    1.直接灰化法

    固體樣5g→500℃馬福爐→灰白色→冷卻→加1:1 HCL 2ml→水浴加熱至干→加水定容到50ml的容量瓶中液體樣 25ml→蒸發(fā)皿→水溶至干→入馬福爐→同上

    2.Ca(OH)2法 (含砷樣)

    稱5g樣+5g Ca(OH)2→于蒸發(fā)皿→加少量水→均勻→保溫炭化→500℃馬福爐→灰白色→冷卻→加6N HCL溶解→定容50ml

    3. NaOH法 (含錫樣品)

    稱樣5g +10% NaOH 3ml→蒸發(fā)皿→水溶蒸干→低溫→600℃灰化為灰白色→冷卻→加5ml水→蒸干→加10ml濃HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL定容二濕法破壞

    1.HNO3-H2SO4

    HNO3-H2SO4 消化法適用于含Pb、As、Cu、Zn等樣品分析。

    樣品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+ H2SO410ml→ K瓶溶液呈棕色時→加HNO3 2-5ml→有機物完全分解→不再有棕色氣體產(chǎn)生時→迅速加熱→呈微黃色→冷卻→水5ml→定容50ml(作空白)

    2.H2SO4-H2O2消化法

    此法用于含F(xiàn)e含脂肪高的食品的破壞方法 eg醫(yī),學.全,在.線m.f1411.cn: 糕點、罐頭、肉制品、乳制品等。

    樣品+10ml H2SO4→低溫至黑色糊稠狀→升溫→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明液體→加熱10分鐘→冷卻→定容50ml(作空白)

    3.H2SO4-HCLO4消化法

    適用于含Sn、Fe 有機物的破壞樣品+10ml H2SO4→低溫至黑色糊稠狀→升溫→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透明液體→加熱20分鐘→冷卻→加10ml水→定容50ml以上我們講了濕法破壞的三種方法,可以根據(jù)要測的樣品和所有的試劑儀器來選擇有機物的破壞方法。濕法破壞和干法破壞各有優(yōu)缺點,下面我們來比較一下

    三.濕法破壞和干法破壞的優(yōu)缺點

    濕法破壞 干法破壞

    消化時間快 消化時間很慢

    需溫度低,揮發(fā)少,時間短 要求溫度高,揮發(fā)快,時間長對樣品性質(zhì)不敏感對樣品有選擇性

    較多的監(jiān)視(需人看管) 不需監(jiān)視

    試劑空白大 試劑空白小

    不能處理大量樣品 能處理大量樣品

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