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制備3-丙烯基頭孢菌素DMF溶劑化物的方法

公開(公告)號 CN100343259C  
公開(公告)日 2007.10.17  
申請(專利)號 CN02829831.4  
申請日期 2002.12.18  
專利名稱 制備3-丙烯基頭孢菌素DMF溶劑化物的方法  
主分類號 C07D501/04(2006.01)I  
分類號 C07D501/04(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán) 2002.10.30 IN 800/MAS/2002  
申請(專利權(quán))人 幽蘭化學(xué)醫(yī)藥有限公司  
發(fā)明(設(shè)計)人 P·B·德什潘德;B·P·卡丹格勒;K·古魯薩米;R·A·孔達(dá)  
地址 印度泰米爾納德邦  
頒證日  
國際申請 2002-12-18 PCT/IB2002/005459  
進(jìn)入國家日期 2005.04.28  
專利代理機(jī)構(gòu) 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會專利商標(biāo)事務(wù)所  
代理人 任宗華  
國省代碼 印度;IN  
主權(quán)項(xiàng) 一種制備式(I)的頭孢丙烯二甲基甲酰胺溶劑化物的方法, 包括以下步驟: (i)在溶劑存在下,在-10℃至30℃的溫度范圍內(nèi)使用氯化鋰使式(VIII)的化合物 與乙醛反應(yīng),制備式(IX)的化合物, 其中R1表示選自甲基、乙基、丙基、異丙基、對甲氧基芐基、對硝基芐基、鄰氯芐基、二苯甲基的羧基保護(hù)基團(tuán), (ii)在溶劑存在下,在10℃至50℃的溫度范圍內(nèi)使用酸使式(IX)的化合物的羧基保護(hù)基團(tuán)脫酯化,制得式(X)的化合物, (iii)將式(X)的化合物轉(zhuǎn)化為式(XI)的化合物, 其中M+表示在堿和溶劑存在下形成鹽的抗衡離子, (iv)使用常規(guī)方法,中和式(XI)的化合物,隨后酶促水解,制備式(V)的APCA, (v)在鹵代溶劑存在下,用三甲基甲硅烷基氯和六甲基二硅氮烷的混合物甲硅烷基化式(V)的APCA,制備式(XII)的甲硅烷基化的APCA, (vi)在鹵代溶劑和堿的存在下,在-70℃至10℃的溫度范圍內(nèi),使式(XII)的APCA的甲硅烷基化衍生物與式(XIII)的混合酸酐縮合,制備式(I)的頭孢丙烯DMF溶劑化物, 其中R2表示烷基、苯基、芐基或環(huán)烷基,R3表示甲基、乙基或異丙基。  
摘要 本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的制備3-丙烯基頭孢菌素DMF溶劑化物的方法,本發(fā)明尤其涉及一種改進(jìn)的制備式(I)的頭孢丙烯DMF溶劑化物的方法,所述頭孢丙烯DMF溶劑化物可用于制備式(XIV)的頭孢丙烯。  
國際公布 2004-05-13 WO2004/039812 英  
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