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從中草藥千層塔中提取石杉?jí)A甲的方法

公開(kāi)(公告)號(hào) CN1207285C  
公開(kāi)(公告)日 2005.06.22  
申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) CN02115669.7  
申請(qǐng)日期 2002.03.28  
專(zhuān)利名稱(chēng) 從中草藥千層塔中提取石杉?jí)A甲的方法  
主分類(lèi)號(hào) C07D221/22  
分類(lèi)號(hào) C07D221/22  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 河南竹林眾生制藥股份有限公司  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 邢澤田;馮素香  
地址 450001 河南省鄭州市高新技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)金梭路8號(hào)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) 鄭州中民專(zhuān)利代理有限公司  
代理人 郭中民  
國(guó)省代碼 河南;41  
主權(quán)項(xiàng) 一種從中草藥干層塔中提取石杉?jí)A甲的方法,它依次包括以下工藝步驟:(1)、浸漬:將原料千層塔粉碎后在罐中用無(wú)機(jī)酸動(dòng)態(tài)循環(huán)浸泡38~60小時(shí),放液3~6次;(2)、濃縮:將滲漉液放入真空濃縮罐中,50℃~65℃真空減壓濃縮至原體積的1~10%;(3)、萃取:將濃縮液用氫氧化鈉或氫氧化鉀調(diào)PH值至8~9.5,氯仿萃取4~6次,再用0.05~0.2%的氫氧化鈉溶液萃取,取得的氯仿液放入堿液貯罐,堿液輸入萃取液貯罐,再用氯仿萃取2~3次,合并氯仿萃取液入減壓回收器,減壓濃縮,真空度600~750mmHg,氯仿蒸汽用-0.3~10℃冷鹽水冷卻,將萃取液回收至浸膏,放出氯仿入貯罐;(4)、柱層析:將浸膏烘干處理后拌入硅膠,濕法裝柱,避免出現(xiàn)氣泡,用配制的氯仿—甲醇洗脫液進(jìn)行梯度洗脫,用薄層層析法檢查各流份,收集含量高的流份;(5)、結(jié)晶:高組分洗脫液置冷庫(kù)中靜置10~20天,溫度-0.3~-15℃,沉淀析出后,吸出上清液,抽濾,減壓干燥得粗品;其特征在于:原料千層塔是經(jīng)過(guò)超微粉碎的粉料;結(jié)晶所得的粗品用制備型高效液相色譜儀進(jìn)行分離提純,采用150mm硅膠柱,用洗脫劑洗脫,洗脫劑為正己烷-丙酮-乙醇、比例1.5~3∶2~4.5∶0.05~0.15;收集石杉?jí)A甲段;將石杉?jí)A甲液用旋轉(zhuǎn)式薄膜蒸發(fā)器濃縮至原體積的1/2~1/5,將濃縮液送至真空冷凍機(jī)中冷凍干燥,得石杉?jí)A甲成品。  
摘要 一種從中草藥千層塔中提取石杉?jí)A甲的方法,它依次包括以下工藝步驟:原料處理粉碎→浸漬→濃縮→萃取(反復(fù))→柱層析→結(jié)晶→高效液相色譜選段→濃縮干燥→成品。本方法由于其原料采用超微粉粉料,并利用制備型高效液相色譜儀進(jìn)行分離提純,可使收率達(dá)到十萬(wàn)分之七至九,提高收率30%,純度也得以提高,達(dá)到98%以上,生產(chǎn)可達(dá)到產(chǎn)業(yè)化規(guī)模,產(chǎn)品質(zhì)量高,進(jìn)入國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力強(qiáng)。  
國(guó)際公布  
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