公開(公告)號 | CN1285592C |
公開(公告)日 | 2006.11.22 |
申請(專利)號 | CN200410026189.8 |
申請日期 | 2004.05.28 |
專利名稱 | 從苦參中提取苦參堿的生產(chǎn)方法 |
主分類號 | C07D455/00(2006.01)I |
分類號 | C07D455/00(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 西安康本藥業(yè)有限責(zé)任公司 |
發(fā)明(設(shè)計)人 | 王 萍;曹 暉 |
地址 | 710054陜西省西安市雁塔路中段19號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進(jìn)入國家日期 | |
專利代理機(jī)構(gòu) | 西安文盛專利代理有限公司 |
代理人 | 陳小霞 |
國省代碼 | 陜西;61 |
主權(quán)項(xiàng) | 一種從苦參中提取苦參堿的生產(chǎn)方法,它包括以下步驟:1.1、苦參生物總堿的提。簩⒃细稍锓鬯槌纱址,用50~80%乙醇將原料粗粉浸透,再裝入回流提取器中,在60~80℃溫度下用50~80%乙醇回流提取2~4次,合并提取液,料渣棄去;1.2、苦參堿的還原:按照提取苦參生物總堿2~7%的重量比例向提取液中加入顆粒狀活性炭,并在35~55℃溫度下,按提取苦參生物總堿3~10%的重量比例向提取液中緩慢加入80%水合肼進(jìn)行還原反應(yīng),反應(yīng)直到用薄層層析檢查反應(yīng)液中的氧化苦參堿和槐果堿斑點(diǎn)消失為止;1.3、苦參生物總堿的純化:將上步驟所得的反應(yīng)液濃縮成浸膏,用0.5~2%稀酸將浸膏溶解,溶液過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂,并控制流速為10~50m1/分鐘,然后用蒸餾水水洗樹脂,直至水洗液為中性止,樹脂中再加入堿水堿化后,乙醇洗脫,得乙醇洗脫液;1.4、從苦參生物總堿中分離苦參堿:將上步所得的乙醇洗脫液減壓濃縮成浸膏,用15~25%酸液將浸膏溶解后,加入堿液堿化至PH值等于9~11,溶液分層,下層水棄去,上層放置結(jié)晶,過濾,得苦參堿粗品;母液減壓濃縮,丙酮溶解,溶液過氧化鋁柱層析,丙酮洗脫,洗脫液減壓回收丙酮,得苦參堿粗品;1.5、苦參堿的純化:合并上步驟所得的苦參堿粗品,丙酮反復(fù)重結(jié)晶,得苦參堿純品。 |
摘要 | 本發(fā)明是一種從苦參中提取苦參堿的生產(chǎn)方法。它包括以下步驟:用50~80%乙醇回流提取苦參生物總堿;提取液在活性炭的催化下用80%水合肼進(jìn)行強(qiáng)烈還原反應(yīng);反應(yīng)液濃縮成浸膏,稀酸溶解,溶液過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂,水洗樹脂,洗出水溶性雜質(zhì),樹脂中加入堿液堿化,乙醇洗脫;洗脫液減壓濃縮成浸膏,酸水溶解后,堿液堿化,溶液分層,下層水棄去,上層放置結(jié)晶,得苦參堿粗品;母液堿壓濃縮,過氧化鋁柱層析分離,丙酮洗脫,洗脫液減壓回收丙酮,得苦參堿粗品;合并所得的苦參堿粗品,丙酮反復(fù)重結(jié)晶,得苦參堿純品。本發(fā)明與已有技術(shù)相比,具有收率高、純度好、生產(chǎn)周期短、工藝過程簡單、操作更加安全的優(yōu)點(diǎn)。 |
國際公布 |