| 公開(公告)號(hào) | CN1319538C |
| 公開(公告)日 | 2007.06.06 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200410007963.0 |
| 申請(qǐng)日期 | 2004.03.19 |
| 專利名稱 | 一種黃芪甲苷原料藥的制備方法及其原料藥和制劑 |
| 主分類號(hào) | A61K31/7048(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K31/7048(2006.01)I;A61P9/04(2006.01)I;A61P9/00(2006.01)I;A61P37/04(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I;C07H17/07(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 天津藥物研究院 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 韓英梅;趙娜夏;劉 鵬;夏廣萍;付曉麗;韓 鋒 |
| 地址 | 300193天津市南開區(qū)鞍山西道308號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 北京北新智誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 |
| 代理人 | 張愛群 |
| 國(guó)省代碼 | 天津;12 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種黃芪甲苷原料藥的制備方法，其特征在于該方法依次包括下列步驟：1)提�。阂渣S芪為原料，用水、低級(jí)醇或含水低級(jí)醇提取，濾過，得到黃芪提取液，其中低級(jí)醇的碳數(shù)為C1～C5，濃度為X，0％＜X≤100％；2)濃縮：將所得提取液進(jìn)行濃縮，得到60℃下相對(duì)密度為1.05～1.40的濃縮液；3)堿處理：調(diào)整濃縮液相對(duì)密度為60℃下1.05～1.20，加堿調(diào)溶液pH值為8～14或大于14，常溫放置12～48小時(shí)或于40～100℃加熱處理0.5～24小時(shí)；4)分離黃芪甲苷：將所得堿處理溶液，將其用酸調(diào)節(jié)pH值至5～9，再用有機(jī)溶劑萃取，分取有機(jī)溶液層；所述萃取用有機(jī)溶劑為碳數(shù)為C4～C6的低級(jí)醇系、或丁酮或體積比為5∶1～3∶2的醋酸乙酯-乙醇或體積比為5∶1～3∶2的醋酸乙酯-甲醇混合有機(jī)溶劑；5)純化黃芪甲苷：將所得有機(jī)溶劑層濃縮至干，加適量水轉(zhuǎn)溶，調(diào)節(jié)溶液pH值為3～9，用有機(jī)溶劑萃取，揮去有機(jī)溶劑，水層即有白色沉淀析出，所述萃取用有機(jī)溶劑為石油醚、或醋酸乙酯或石油醚-醋酸乙酯、或石油醚-丙酮、或醋酸乙酯-丙酮的混合溶劑；6)精制：離心或過濾所得白色沉淀，用水或碳數(shù)為C1～C3的含水低級(jí)醇進(jìn)行洗滌，含水低級(jí)醇濃度為X，40％＜X≤100％，濾過，沉淀干燥，干品用碳數(shù)為C1～C3的含水低級(jí)醇、或碳數(shù)為C1～C3的低級(jí)醇、或丙酮或體積比為2∶1～1∶3的醋酸乙酯與C1～C2的低級(jí)醇的混合溶液重結(jié)晶，即得黃芪甲苷原料藥。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種黃芪甲苷原料藥的制備方法及其原料藥和制劑，屬于中藥現(xiàn)代化領(lǐng)域。該方法如下：1)提�。阂院S芪甲苷的藥材為原料，提取，濾過，得提取液；2)濃縮：提取液濃縮為60℃下相對(duì)密度1.05～1.40的濃縮液；3)堿處理：調(diào)溶液pH值為8～14或大于14；4)分離黃芪甲苷：調(diào)堿處理液的pH值至5～9，用有機(jī)溶劑萃取，分取有機(jī)溶液層；5)純化：將有機(jī)溶劑層濃縮至干，轉(zhuǎn)溶，調(diào)pH值為3～9，用有機(jī)溶劑萃取，揮去有機(jī)溶劑，白色沉淀析出；6)精制：離心或過濾所得白色沉淀，洗滌，濾過，沉淀干燥，重結(jié)晶，得黃芪甲苷原料藥。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：工藝路線簡(jiǎn)便，制備周期短，所得黃芪甲苷質(zhì)量穩(wěn)定、價(jià)格低廉、可供大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國(guó)際公布 |
