公開(kāi)(公告)號(hào)
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CN1807430A
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公開(kāi)(公告)日
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2006.07.26
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申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào)
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CN200610003497.8
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申請(qǐng)日期
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2006.02.10
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專(zhuān)利名稱(chēng)
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一種從冬凌草中提取冬凌草甲素的制備方法
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主分類(lèi)號(hào)
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C07D493/08(2006.01)I
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分類(lèi)號(hào)
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C07D493/08(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人
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陳俊輝;常貴生;王少彬;朱晨霞;常 菁
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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陳俊輝;常貴生;王少彬;常 菁;朱晨霞
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地址
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515041廣東省汕頭市長(zhǎng)平路57號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu)
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代理人
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國(guó)省代碼
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廣東;44
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主權(quán)項(xiàng)
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一種從冬凌草中提取冬凌草甲素的制備方法,包括以下步驟:1)將冬凌草加入6-8倍的70-95%的乙醇溶液中,加溫回流,提取溫度70-80℃,過(guò)濾,回收乙醇,得到含有冬凌草甲素的浸膏;2)所得浸膏狀物,先后用乙酸乙脂∶石油醚、石油醚∶汽油的混合溶劑分別進(jìn)行萃取,得到含有冬凌草甲素的浸膏;3)以上步驟得到的浸膏以1∶1-1.5比例與100-200目的柱層析硅膠拌混均勻,將其置于陰涼通風(fēng)處干燥;4)取比例為3-4倍的的新鮮硅膠裝于柱底,拌混硅膠裝于其上;以一定比例(1∶1.5)的石油醚∶丙酮為洗脫液,以每分鐘30-70ml/min進(jìn)行梯度洗脫,并且洗脫濃度以10%-15%的速度增長(zhǎng);5)收集含冬凌草甲素的餾份,收集到的餾份通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將溶液中的石油醚、丙酮蒸出,得到含有冬凌草甲素的濃縮液;6)將濃縮液置于結(jié)晶罐中靜置6-8小時(shí)使其結(jié)晶,離心使冬凌草甲素晶體與母液分離;7)用甲醇液進(jìn)行重結(jié)晶2-3小時(shí),可得到純度為95%以上的冬凌草甲素。
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摘要
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本發(fā)明公開(kāi)了一種從冬凌草中提取冬凌草甲素的制備方法,采用95%乙醇為提取溶劑,加溫回流提取時(shí)間30-50分鐘,再用不同比例的乙酸乙脂:石油醚、石油醚:汽油混合溶劑萃取得到含冬凌草甲素的浸膏;用柱層析硅膠拌混裝短程柱分離、純化。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)便可行,是適于規(guī);a(chǎn)的一種分離純化冬凌草甲素的新方法,可實(shí)現(xiàn)快速提取、分離、純化、降低了生產(chǎn)成本,所得冬凌草甲素純度在95%以上。
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國(guó)際公布
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