公開(公告)號 | CN1264852C |
公開(公告)日 | 2006.07.19 |
申請(專利)號 | CN200310105208.1 |
申請日期 | 2003.11.27 |
專利名稱 | 磷霉素單氨丁三醇合成新方法 |
主分類號 | C07F9/655(2006.01)I |
分類號 | C07F9/655(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 東北制藥總廠 |
發(fā)明(設(shè)計)人 | 趙 華 |
地址 | 110026遼寧省沈陽市鐵西區(qū)重工北街37號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進(jìn)入國家日期 | |
專利代理機(jī)構(gòu) | 沈陽智龍專利事務(wù)所 |
代理人 | 宋鐵軍 |
國省代碼 | 遼寧;21 |
主權(quán)項 | 一種磷霉素單氨丁三醇合成新方法,其特征在于該方法的操作步驟如下:(1)、將以克為單位的磷霉素鈉與以毫升為單位的10~16倍量的H型陽離子交換樹脂在甲醇溶液中的柱內(nèi)溫度控制在-20~-10℃進(jìn)行交換反應(yīng),甲醇溶液作洗脫劑,得到含有磷霉素酸的甲醇溶液;(2)、用適量氨丁三醇或磷霉素雙氨丁三醇鹽中和步驟1中的含有磷霉素酸的甲醇溶液,得到磷霉素單氨丁三醇的甲醇溶液;(3)、將步驟2中的磷霉素單氨丁三醇的甲醇溶液加活性炭脫色、過濾、濃縮,加入含有兩個碳原子以上的脂肪醇或酮類有機(jī)溶媒析晶、過濾、干燥,得磷霉素單氨丁三醇鹽成品;其中:a、磷霉素鈉二醇物含量≤1.0%;b、磷霉素鈉g∶氨丁三醇g∶甲醇ml=1∶0.57~0.598∶41.3~45.8;或磷霉素鈉g∶磷霉素雙氨丁三醇g∶甲醇ml=1∶1.79~1.935∶41.4~44.8。 |
摘要 | 本發(fā)明提供了一種以磷霉素鈉或含有少量有機(jī)酸的中性磷霉素鈉為原料,合成磷霉素單氨丁三醇的方法,屬于精細(xì)化工合成領(lǐng)域。將10~16倍量的H型陽離子交換樹脂在甲醇溶液中于低溫下在柱內(nèi)進(jìn)行交換反應(yīng),甲醇溶液作洗脫劑,可得含有磷霉素酸的甲醇溶液;用適量氨丁三醇或磷霉素雙氨丁三醇鹽中和甲醇溶液,得到磷霉素單氨丁三醇的甲醇溶液;將磷霉素單氨丁三醇的甲醇溶液脫色、過濾、濃縮,析晶、過濾、干燥,得磷霉素單氨丁三醇鹽成品。本發(fā)明的目的是提供一種以磷霉素鈉為原料,制備磷霉素單氨丁三醇鹽的方法,主要用于對磷霉素鈉生產(chǎn)中產(chǎn)生的不合格磷霉素鈉及不合格中性磷毒素鈉進(jìn)行返工處理等方面存在的問題。 |
國際公布 |