| 公開(公告)號 | CN1244530C |
| 公開(公告)日 | 2006.03.08 |
| 申請(專利)號 | CN03156708.8 |
| 申請日期 | 2003.09.08 |
| 專利名稱 | 飼用抗菌劑香芹酚的綠色合成工藝 |
| 主分類號 | C07C39/06(2006.01)I |
| 分類號 | C07C39/06(2006.01)I;C07C37/16(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 石 波;梁 平;李秀波;劉一峰;趙炳超 |
| 地址 | 100081北京市中關(guān)村南大街12號中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 |
| 代理人 | 鄭 明 |
| 國省代碼 | 北京;11 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種飼用抗菌劑香芹酚的制備方法，其特征在于： (1)反應(yīng)體系所需溶劑二氯甲烷加到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，加入催化劑無水三氯化鋁，攪拌降溫至-15℃±-5℃，緩慢加入鄰甲苯酚，待反應(yīng)體系溫度達(dá)到-15℃±-5℃后，滴加2-氯丙烷，在-15℃±-5℃下反應(yīng)4h±1h，結(jié)束反應(yīng)，以上反應(yīng)中，鄰甲苯酚與2-氯丙烷的物料重量比為1.25∶1，無水三氯化鋁與鄰甲苯酚用量的重量比是1.9±0.1∶1，二氯甲烷與鄰甲苯酚用量的體積與重量比為4.9±0.6∶1； (2)在室溫下，向反應(yīng)生成物中緩慢加入碎冰，攪拌直至冰全部融化，碎冰的用量為溶劑量的2～3倍，靜置，分離出油層，用碎冰量的1/4～1/5的新鮮反應(yīng)溶劑洗滌水層2～3次，合并分離出的油層，35℃200Pa真空度下減壓濃縮至無溶劑蒸出為止，得到香芹酚粗品，用HPLC測定其香芹酚含量≥70％； (3)減壓蒸餾，收集95℃±1℃、40Pa真空度、4mm下的餾分物，即得到淡黃色香芹酚精品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種動(dòng)物用抗菌劑香芹酚的化學(xué)合成工藝。該合成工藝選擇鄰甲苯酚為原料，以對人體和環(huán)境危害極小的綠色化合物二氯甲烷、正己烷等為反應(yīng)溶劑，通過烷基化反應(yīng)，液液萃取，減壓濃縮，減壓蒸餾制得飼用抗菌劑香芹酚。制備方法具有工藝簡單，得率高，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良等特點(diǎn)，易于工廠化生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
