公開(公告)號(hào)
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CN1253467C
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公開(公告)日
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2006.04.26
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200410019967.0
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申請(qǐng)日期
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2004.07.12
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專利名稱
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杠柳毒苷的制備方法
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主分類號(hào)
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C07J19/00(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07J19/00(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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天津中醫(yī)學(xué)院
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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張伯禮;劉 虹;高秀梅;潘桂湘;郭俊華;朱曉薇
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地址
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300193天津市南開區(qū)玉泉路88號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所
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代理人
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陸 藝
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國(guó)省代碼
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天津;12
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主權(quán)項(xiàng)
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一種杠柳毒苷的制備方法,其特征是包括如下步驟: (1)香加皮藥材的提取:以體積百分比濃度為40%~80%的乙醇或40%~100%的甲醇為提取溶劑,對(duì)香加皮進(jìn)行提取,提取后蒸去溶劑,加水過(guò)濾或離心,得澄清的香加皮水溶液; (2)大孔樹脂吸附分離:香加皮水溶液經(jīng)大孔樹脂吸附,用10%~95%乙醇梯度洗脫,收集各洗脫部位,濃縮后分別進(jìn)行薄層層析,用強(qiáng)心苷專用顯色劑顯色,收集合并含有強(qiáng)心苷的部位; (3)高效液相制備分離:將強(qiáng)心苷部位用反相色譜柱進(jìn)行高效液相制備,以體積比為30~60∶70~40的甲醇∶水,或15~40∶85~60的乙腈∶水為流動(dòng)相,同步采用紫外檢測(cè)器于217~220nm監(jiān)視流出曲線以指導(dǎo)產(chǎn)品收集,收集液經(jīng)濃縮干燥后得到杠柳毒苷。
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摘要
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本發(fā)明公開了一種杠柳毒苷的制備方法,它包括如下步驟:(1)香加皮藥材的提取,并制成香加皮水溶液;(2)大孔樹脂吸附分離:香加皮水溶液經(jīng)大孔樹脂吸附,用10%~95%乙醇梯度洗脫,收集各洗脫部位,濃縮后分別進(jìn)行薄層層析,用顯色劑顯色,收集合并含有強(qiáng)心苷的部位;(3)高效液相制備分離:將強(qiáng)心苷部位用反相色譜柱進(jìn)行高效液相制備,以體積比為30~60∶70~40的甲醇∶水為流動(dòng)相,同步采用紫外檢測(cè)器監(jiān)視流出曲線以指導(dǎo)產(chǎn)品收集,收集液經(jīng)濃縮干燥后得到杠柳毒苷,經(jīng)檢測(cè),杠柳毒苷純度達(dá)98.8%,所得產(chǎn)品可達(dá)含量測(cè)定用中藥化學(xué)對(duì)照品的要求,而且用本發(fā)明方法制備杠柳毒苷,藥材提取完全,產(chǎn)率高;有機(jī)溶劑用量少。
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國(guó)際公布
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