| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1763011A |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2006.04.26 |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) | CN200510095471.6 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.11.17 |
| 專(zhuān)利名稱(chēng) | 2-氨基-6-烷氧基-3-硝基吡啶的一步合成法 |
| 主分類(lèi)號(hào) | C07D213/73(2006.01)I |
| 分類(lèi)號(hào) | C07D213/73(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 | 江蘇工業(yè)學(xué)院 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 宋國(guó)強(qiáng);曹引梅;張雙泉;楊毅恒 |
| 地址 | 213016江蘇省常州市白云路 |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) | 南京知識(shí)律師事務(wù)所 |
| 代理人 | 汪旭東 |
| 國(guó)省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 2-氨基-6-烷氧基-3-硝基吡啶的一步合成法，其特征是以1，6-二氯-3-硝基吡啶為起始原料，同時(shí)加入一定量的氨基化原料氨水和過(guò)量的烷氧基化原料即相應(yīng)的烷醇于低壓反應(yīng)釜中，并加入適量的無(wú)機(jī)堿作為催化反應(yīng)原料，于90～150℃條件下，反應(yīng)8～12小時(shí)后，冷卻至常溫，靜置過(guò)夜，第二天抽濾，干燥后用乙醇重結(jié)晶，并用活性炭脫色，抽濾，干燥，即得產(chǎn)物；其中氨水的投料量為起始原料1，6-二氯-3-硝基吡啶摩爾數(shù)的1.5～3.0倍烷醇的投料量為上述起始原料摩爾數(shù)的50～200倍，無(wú)機(jī)堿的投料量為上述起始原料摩爾數(shù)的1.5～2.5倍，烷醇的種類(lèi)包括有：甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇和正丁醇等。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種藥物中間體的制備方法，特指以1，6-二氯-3-硝基吡啶為起始原料，氨水、烷醇、無(wú)機(jī)堿作為催化反應(yīng)原料一步合成2-氨基-6-烷氧基-3-硝基吡啶的方法。其采取1，6-二氯-3-硝基吡啶為起始原料，同時(shí)加入一定量的氨基化原料氨水和過(guò)量的烷氧基化原料即相應(yīng)的烷醇于低壓反應(yīng)釜中，并加入適量的無(wú)機(jī)堿作為催化反應(yīng)原料，于90～150℃條件下，反應(yīng)8～12小時(shí)后，冷卻至常溫，靜置過(guò)夜，第二天抽濾，干燥后用乙醇重結(jié)晶，并用活性炭脫色，抽濾，干燥，即得成目的產(chǎn)物。該法具有簡(jiǎn)單、高效和安全的特點(diǎn)，目的產(chǎn)品有40％～70％收率，產(chǎn)品純度＞98％。 |
| 國(guó)際公布 |
