公開(kāi)(公告)號(hào)
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CN1305869C
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公開(kāi)(公告)日
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2007.03.21
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申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào)
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CN200410013189.4
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申請(qǐng)日期
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2004.05.21
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專(zhuān)利名稱(chēng)
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一種從紅車(chē)軸草制備紅車(chē)軸草異黃酮的制備工藝
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主分類(lèi)號(hào)
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C07D311/36(2006.01)I
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分類(lèi)號(hào)
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C07D311/36(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人
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薛存寬
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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薛存寬
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地址
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430077湖北省武漢市徐東路梨園醫(yī)院
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu)
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武漢開(kāi)元專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司
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代理人
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朱盛華
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國(guó)省代碼
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湖北;42
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主權(quán)項(xiàng)
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一種從紅車(chē)軸草制備紅車(chē)軸草異黃酮的制備工藝,其特征在于其具體工藝流程為: 1)將曬干儲(chǔ)藏藥材剁成細(xì)段, 2)制備紅車(chē)軸草醇流浸膏:紅車(chē)軸草細(xì)段用6~12倍量低碳醇熱回流提取,減壓回收溶劑并濃縮制得每毫升含生藥1克±0.2克的紅車(chē)軸草流浸膏, 3)醇紅車(chē)軸草流浸膏的水解處理:將流浸膏先用2~5倍量95%乙醇充分?jǐn)嚢鑿?fù)溶,過(guò)濾去沉淀,濾液加礦酸至終濃度為2~5%,熱回流水解處理1.5~3小時(shí),水解液過(guò)濾去渣, 4)將水解處理的濾液加飽和氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液調(diào)pH至中性,過(guò)濾去渣, 5)中性的濾液減壓濃縮至原體積1/2倍后,或加高溫活化的硅膠粉充分研磨吸附,硅膠用量為溶液量的1/2-1倍,干燥,再進(jìn)行后續(xù)洗滌及洗脫處理,或加高溫活化的活性氧化鋁顆粒攪拌1/2~1小時(shí),氧化鋁用量為溶液重量的1/2~2倍,再抽濾去濾液, 6)吸附物洗滌去雜:先以2~5倍量的、溫度低于15℃的冷石油醚攪拌洗滌,抽濾去醚,后以5~20倍量的,溫度低于15℃的冷水?dāng)嚢柘礈斐闉V去水,脫去硅膠或活性氧化鋁吸附物中的雜質(zhì), 7)硅膠或活性氧化鋁吸附物洗脫:洗滌處理后的硅膠吸附物以水飽和醋酸乙酯在50~60℃熱攪拌充分洗脫,水飽和醋酸乙酯用量為吸附物重量的2~4倍,氧化鋁吸附、絡(luò)合物以1000∶1的水飽和醋酸乙酯-冰醋酸液熱回流洗脫,水飽和醋酸乙酯用量為吸附物重量的2~4倍,洗脫液過(guò)濾、回收溶劑、濃縮、干燥即得紅車(chē)軸草總異黃酮制備物。
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摘要
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一種從紅車(chē)軸草制備紅車(chē)軸草異黃酮的制備工藝,涉及一種從紅車(chē)軸草制備紅車(chē)軸草異黃酮的制備方法。其具體工藝流程為:先低碳醇熱回流提取制備紅車(chē)軸草醇流浸膏,再用礦酸作水解處理,水解處理的濾液調(diào)pH至中性,中性濾液減壓濃縮加高溫活化的硅膠粉或加高溫活化的活性氧化鋁吸附,吸附物洗滌去雜后洗脫,洗脫液過(guò)濾、回收溶劑、濃縮、干燥即得紅車(chē)軸草總異黃酮制備物。采用本發(fā)明,能將紅車(chē)軸草中含量相當(dāng)高的刺芒柄花甙與印度黃檀甙預(yù)先水解轉(zhuǎn)化為刺芒柄花素與鷹嘴豆芽素A,可以較簡(jiǎn)便、高效率地從紅車(chē)軸草中制取四種有效成分異黃酮:刺芒柄花素、鷹嘴豆芽素A、染料木素、大豆黃素,制備物的總異黃酮含量超過(guò)60%具有很好的藥用或功能食品價(jià)值。
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國(guó)際公布
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