方法名稱： |
白芍--芍藥苷和芍藥內(nèi)酯苷含量測定--HPLC法 |
應用范圍： |
對白芍中芍藥苷和芍藥內(nèi)酯苷同時定量 |
方法原理： |
樣品加75%乙醇回流提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm處測定峰面積，內(nèi)標法計算芍藥苷和芍藥內(nèi)酯苷含量。 |
儀器設備及實驗條件： |
儀器設備 日本島津公司LC-10AD液相色譜儀，SPD-10A檢測器，C-R6A數(shù)據(jù)處理機； 色譜條件 Hypersil-Cl8柱(4.6mm×200mm，5μm)，大連依利特科學儀器有限公司；流動相：甲醇-乙腈-水(10：10：80)；流速：0.8mL/min；檢測波長：230nm；柱溫：室溫。 |
試樣制備： |
內(nèi)標溶液的制備 精密稱取咖啡因?qū)φ掌?0mg置100mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，備用。 對照品溶液的制備 分別精密稱取芍藥苷l2mg、芍藥內(nèi)酯苷對照品6 mg置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，備用。精密量取芍藥苷對照品溶液0.8mL，芍藥內(nèi)酯苷對照品溶液0.8mL置5mL量瓶中，均加入內(nèi)標溶液0.50mL后，用甲醇定容至刻度，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 取白芍細粉1g，精密稱定，加8倍量的75％乙醇回流提取3次，每次2h，合并提取液，減壓回收乙醇，殘渣用甲醇溶解并定容至25mL量瓶，精密量取0.5mL置5mL量瓶中，并加入內(nèi)標溶液0.50mL，用甲醇定容至刻度，即得。 |
操作步驟： |
精密吸取對照品溶液和供試品溶液10μL，按上述色譜條件測定，按內(nèi)標法計算白芍中芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷的含量。 |
附件： |
點擊下載 (解壓密碼:m.f1411.cn) |
備注： |
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參考文獻： |
張克榮,白麗,徐贊美等.RP—HPLC法同時測定白芍中芍藥苷和芍藥內(nèi)酯苷的含量.藥物分析雜志.2003,23(3):222-224 |
