方法名稱： |
胃康靈膠囊--芍藥苷含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
頭痛平膠囊中芍藥甙含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品經(jīng)甲醇超聲提取，提取液過中性氧化鋁柱，經(jīng)高效液相色譜儀分離，在230nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 高效液相色譜儀島津LC-4A，紫外檢測(cè)器SPD-2AS，數(shù)據(jù)處理機(jī)C-R2AX，記錄儀R-112； 色譜條件 色譜柱：YWG-C18 10μm(4.6×250nm)；流動(dòng)相：280mL甲醇+0.2mL冰乙酸加水至1000mL；最大檢測(cè)波長：230nm；柱溫：40℃； 流速：1.0mL/min。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 取芍藥甙對(duì)照品制成1mg/mL的甲醇溶液，作為芍藥甙對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 精密稱取本品粉末0.2g，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇20mL，稱重后，充分振搖，超聲處理10min，放至室溫，稱重，補(bǔ)充散失的重量，搖勻，靜置，濾過。取續(xù)濾液10mL于蒸發(fā)皿中蒸干，用1mL75%甲醇溶解，通過中性氧化鋁柱(100～200目,1.0g干法裝柱φ10mm)，用75%甲醇25mL洗脫，收集洗脫液，蒸干。殘?jiān)?5%甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中，即得。 |
操作步驟： |
精密吸取對(duì)照品溶液3、5μL，供試品溶液4μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)定峰面積，外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算得芍藥甙含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
李計(jì)萍,王躍生,王秀榮等.頭痛平膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志.2000,6(5):3 |
